Bestimmung von Chlorid in konzentrierten Säuren durch inverse Polarographie am hängenden Quecksilbertropfen

Zusammenfassung

Chlorid im ppm-Bereich wird in konzentrierter Phosphorsäure, Schwefelsäure und Perchlorsäure mit der inversen Polarographie am hängenden Quecksilbertropfen bestimmt. Das Elektrolysepotential gegen eine Silber-Silberchloridelektrode beträgt +0,3 Volt. Bei diesem Potential ist es nicht erforderlich, den Sauerstoff in den Probelösungen durch Stickstoff oder Wasserstoff zu entfernen. Die relative Standardabweichung des Verfahrens ist bei 0,5, 2 und 5 μg Chlorid/ml 2%. Unter den angegebenen Bedingungen ist die Nachweisgrenze 0,1 μg/ml; sie läßt sich noch mit Sicherheit auf 0,01 μg/ml herabsetzen. Bromid und Jodid stören die Bestimmung. In konzentrierter Salpetersäure gelang bis jetzt die Chloridbestimmung noch nicht. Untersuchungen darüber sind zur Zeit im Gange.

Summary

Chloride can be determined in the ppm range in concentrated phosphoric, sulphuric, and perchloric acids by inverse polarography with the hanging mercury drop. The electrolysis potential vs. Ag-AgCl electrode is +0.3 volt. At this potential removal of oxygen from the sample solution by nitrogen or hydrogen is not necessary. The relative standard deviation for concentrations of 0.5, 2 and 5 μg of chloride/ml has been found to be 2%. The limit of detection is 0.1 μg/ml on the conditions described, but is believed to be improvable to 0.01 μg/ml. Interferences are caused by bromide and iodide. The determination of chloride in concentrated nitric acid has been not successful so far, but further investigations are going on.