Extraction-flame atomic absorption determination of microtraces of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn in ammonium sulphate

Zusammenfassung

Ein Verfahren wurde entwickelt zur Bestimmung dieser 10 Elemente in Ammoniumsulfat bzw. Schwefelsäure. Die Nachweisgrenzen der Elemente liegen zwischen 1 · 10⁻⁵ und 5 · 10⁻⁷%. Das Verfahren beinhaltet auch eine neue Methode zur Eichung in organischem Medium, die auf Umwandlung der wässrigen Metallstandardlösungen in Chelatverbindungen in homogener Lösung beruht. Eine dreistufige Optimierung des pulsierenden Ansaugens der organischen Extrakte wird vorgeschlagen, wodurch genaue und reproduzierbare Signale erhalten werden. Die Lösungen der organischen Reagentien werden einem Reinigungsverfahren unterzogen, das die Konzentration an Verunreinigungen um etwa eine Größenordnung senkt.

Summary

A method was developed for the determination of 10 trace elements in ammonium sulphate, or sulphuric acid, respectively. The detection limits for the separate elements vary from 1×10⁻⁵ to 5×10⁻⁷%. The method includes a new approach for calibration in organic medium, consisting of conversion of the aqueous metal standards into chelate compounds in a homogeneous solution.

A three-step optimization scheme for pulse aspiration of organic extracts is proposed which permits to obtain a highly reproducible and accurate signal. The solutions of the organic reagents used are subjected to a purification procedure, which lowers their impurity level for approx. one order of magnitude.