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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 316, Issue 7, pp 699–704 | Cite as

Zur Verwendung von Capillartrennsäulen in der GC/FTIR-Spektroskopie und zur quantitativen Auswertbarkeit des Gram-Schmidt-rekonstruierten Chromatogramms

  • H. MalissaJr.
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Für die GC/FTIR-Kopplung mit Capillartrennsäulen wird eine Gas-Durchflußküvette beschrieben, die im Hinblick darauf, daß hohe IR-Detektionsempfindlichkeit und gleichzeitig die Erhaltung der GC-Auflösung gefordert sind, optimiert ist. Sie läßt sich außerdem in einfacher Weise unter Verwendung von Swagelok-Normverschraubungen, die für den direkten Anschluß von Quarzcapillaren modifiziert werden, herstellen. Die mit dieser Küvette und einer einfachen IR-Optik ohne Detektor-Gaszuspeisung erreichbare GC-Auflösung im Gram-Schmidt-Chromatogramm wird unter Verwendung von Dünnfilm-Capillarsäulen mit hoher Substanzbelastbarkeit gezeigt.

Wenn mit den Peak-Flächenwerten aus dem Gram-Schmidt-rekonstruierten Chromatogramm eine Eichkurve erstellt wird, so ist diese in einem mittleren Bereich der injizierten Substanzmenge linear, oberhalb und unterhalb davon jedoch gekrümmt. Weiterhin schneidet die Extrapolation des linearen Teils der Eichkurve die Ordinate unterhalb des Ursprungs. Damit besitzt das FTIR-Spektrometer, wenn es als GC-Detektor eingesetzt wird, keinen linearen Bereich im Sinne der Definition als Detektoreigenschaft. In dem für die quantitative Analyse in der Praxis verwendeten Arbeitsbereich wird eine iterative Näherungsmethode mit zwei Eichpunkten zur Berechnung des Responsefaktors für die Probe vorgeschlagen.

On the use of capillary separation columns in GC/FTIR-spectroscopy and on the quantitative evaluation of the Gram-Schmidt reconstructed chromatogram

Summary

For the application in the GC/FTIR combination with WCOT-columns the design of a gas flow cell for IR-absorption (lightpipe) is described, which is optimized with regard to attain high IR sensitivity and high GC resolution simultaneously. It can be assembled in an easy way by using Swagelok standard-fittings modified for directly connecting a fused silica column. The GC resolution in the Gram-Schmidt chromatogram obtained with this lightpipe is demonstrated using WCOT-columns with high film thickness.

A calibration curve using integrated peak areas from the Gram-Schmidt chromatogram shows linearity in a limited intermediate region of the amount of substance injected, but is curved above and below this region. Moreover, the extrapolation of this linear region intersects the Y-axis below the zero point. It follows from this, that a FTIR-spectrometer used as a GC-detector has no linear range as it is defined for a detector property. For the purpose of quantitative analysis a calibration method with two standards and an iterative approximation for the calculation of the response factor of the unknown concentration is proposed.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1983

Authors and Affiliations

  • H. MalissaJr.
    • 1
  1. 1.Institut für Analytische, Organische und Physikalische ChemieJohannes Kepler Universität LinzLinzÖsterreich

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