Advertisement

Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 316, Issue 7, pp 673–677 | Cite as

Sampling liquid steel for the determination of metallic alloyed aluminium and other elements sensitive to oxygen

  • Gotthard Staats
Original Papers

Summary

The sampler consists of a hollow body with a top orientated aperture, covered by a metal lid. This lid allows to reach reliably an optimal depth of immersion (since the cleanness of the bath is depth dependent), thus producing a ferrostatic pressure for the generation of a high vapor pressure of a quantity of magnesium introduced into the sampler volume. This magnesium prevents losses of the analyte by removal of gaseous, adsorbed and chemisorbed oxygen in the sampler volume by a sudden evaporation after the entry of a first quantity of steel. Nitrogen is mostly removed by the flushing action of the magnesium surplus.

Parasitic oxygen which penetrates into the liquid sample and oxygen from oxide layers on the inner surface of the sampler volume are removed by an addition of zirconium. The sample is homogenized by a toroidal rotation during the filling process, initiated by a central drilling in the covering lid. This rotation in conjunction with a heat insulating construction of the sampler body, which gives rise to a delayed solidification of the sample, favours the separation of oxide impurities in the sample.

The result is a representative sample of high purity, which allows aluminium determinations almost free of oxide interferences. Therefore conventional spectral methods (OES, AAS and ICP) may be applied.

Keywords

Zirconium Liquid Steel Metallic Aluminium Oxide Impurity Toroidal Rotation 
These keywords were added by machine and not by the authors. This process is experimental and the keywords may be updated as the learning algorithm improves.

Abbreviations

ppm

μg/g

FAAS

flame atomic absorption spectrometry

ICP

inductively coupled plasma

OES

optical emission spectrometry

XRFA

X-ray fluorescence analysis

Probenahme von flüssigem Stahl zur Bestimmung des metallisch legierten Aluminiumgehaltes und anderer sauerstoffempfindlicher Elemente

Zusammenfassung

Die Probenahme erfolgt durch einen einseitig offenen Hohlkörper, dessen Öffnung nach oben weist und der durch eine Metallscheibe verschlossen ist. Diese Scheibe erlaubt sowohl das Einhalten einer optimalen Tauchtiefe, da die Badreinheit tiefenabhängig ist, wie das Erzeugen eines ferrostatischen Druckes zum Aufbau eines hohen Dampfdruckes einer im Probevolumen befindlichen Magnesiummenge.

Das Magnesium verhindert Analytverluste durch Beseitigen des gasförmigen, ad- mund chemisorbierten Sauerstoffs im Probevolumen durch schlagartiges Verdampfen beim Eintritt einer ersten Stahlmenge und entfernt den Stickstoff größtenteils durch die Spülwirkung seines Überschusses.

Parasitärer Sauerstoff, der in die flüssige Probenphase eindringt, und Sauerstoff aus Oxidbelägen der Kokilleninnenwände werden durch Zirkonium beseitigt. Die Probe wird homogenisiert durch toroidal verwirbelndes Füllen, initiiert durch eine zentrische Bohrung des Deckels. Die Oxidabscheidung im Probevolumen wird durch diese Wirbelbildung begünstigt, wie auch durch die wärmeisolierende Konstruktion des Probengefäßes, die zu einer verzögerten Erstarrung der Probe führt.

Das Resultat ist eine repräsentative Probe hoher Reinheit, die von Oxidstörungen nahezu freie Al-Bestimmungen gestattet, so daß konventionelle spektralanalytische Methoden (OES, AAS, ICP) verwendet werden können.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Baum R, Brauner J, Maierling P (1975) Stahl Eisen 95:1130Google Scholar
  2. 2.
    Bosch H, Pauli J, Lohan K (1981) Stahl Eisen 101:95Google Scholar
  3. 3.
    Catoul Ph, Hancart J (1977) Recueil de recherches “acier” EUR 5788Google Scholar
  4. 4.
    Dickens P, König P, Schmitz KH, Zimmermann K (1967) Arch Eisenhüttenwes 38:841Google Scholar
  5. 5.
    Goudoever S van, Jansse L, Duym OPA, Waasdorp A (1966) Centre Nation Rech, Metallurg No. 7:35Google Scholar
  6. 6.
    Ito M, Sato S, Narita M (1981) Tetso tu Hagane 67:1823 — siehe Zeitschr u Bücherschau “Stahl und Eisen” (1981) 24:925, Ref. Nr. 81-8931Google Scholar
  7. 7.
    König P, Schmitz KH, Jaensch P (1969) Arch Eisenhüttenwes 40:681Google Scholar
  8. 8.
    König P, Schmitz KH (1973) Arch Eisenhüttenwes 44:469Google Scholar
  9. 9.
    Schürmann E, Redenz B, Pluschkell W (1980) Stahl Eisen 100:1450Google Scholar
  10. 10.
    SOLED, F 57 MondelangeGoogle Scholar
  11. 11.
    Steinmetz E, Lindenberg HU, Mörsdorf W, Hammerschmied P (1977) Stahl Eisen 97:1154Google Scholar
  12. 12.
    Slickers, in: Bausch und Lomb Anwendungsübersicht Nr. OE/10/82Google Scholar
  13. 13.
    Verein Deutscher Eisenhüttenleute (1976), Fachausschußbericht 2.015, S 10Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1983

Authors and Affiliations

  • Gotthard Staats
    • 1
  1. 1.LaboratoriumAG der Dillinger HüttenwerkeDillingenFederal Republic of Germany

Personalised recommendations