Ion-chromatographic separation and determination of selenium, arsenic, molybdenum, tungsten and chromium as their oxoanions

Zusammenfassung

Die ionen-chromatographische Spurenbestimmung von Se, As, Mo, W und Cr wurde nach Umsetzung zu den Oxoanionen SeO ²⁻₄ , AsO ³⁻₄ , MoO ²⁻₄ , WO ²⁻₄ und CrO ²⁻₄ mit Hilfe von H₂O₂ in alkalischem Medium durchgeführt. Zur Trennung und Bestimmung von As, Mo, W und Cr wird 0,005 und 0,01 M Na₂CO₃-Lösung als Eluent empfohlen; mit 0,003 M Na₂CO₃-Lösung kann auch noch Se bestimmt werden. Der Einfluß verschiedener Faktoren (Zusammensetzung, Konzentration, pH und Fließgeschwindigkeit des Eluenten; Konzentration, Volumen und pH der injizierten Probe) auf die Trennleistung und Analysendauer wurde untersucht. Der Konzentrationsbereich der Oxoanionen, in dem die Isotherme linear verläuft, wurde ebenfalls bestimmt.

Die Nachweisgrenzen ergaben sich zu 1–50 ppb, mit Konzentrationssäule 0,01–0,5 ppb. Das Verfahren wurde auf natürliche Wässer sowie Abwässer angewendet. Die relativen Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,02–0,05. Die Ergebnisse dieser Methode zeigten gute Übereinstimmung mit den nach anderen Verfahren erhaltenen.

Summary

Ion-chromatography was used for the determination of trace amounts of Se, As, Mo, W and Cr after the transformation into their oxoanions SeO ²⁻₄ , AsO ³⁻₄ , MoO ²⁻₄ , WO ²⁻₄ and CrO ²⁻₄ in alkaline medium by treatment with hydrogen peroxide. For the separation and determination of As, Mo, W and Cr 0.005 and 0.01 M Na₂CO₃ were suggested as eluents; employing 0.003 M Na₂CO₃ makes it possible to determine also selenium simultaneously. The influence of different factors, such as the composition, concentration and flow-rate of the eluent, its pH value, concentration, volume and pH of the injected sample, on the efficiency of separation and duration of analysis was studied. The range of the concentration of the oxoanions, where the isotherm is linear, was investigated.

The obtained detection limits of the elements are 1–50 ppb and with concentrating column 0.01–0.50 ppb. The method was employed for the determination of tested elements in natural and waste waters. The relative standard deviation of the results was 0.02–0.05. The results of the ion-chromatographic determinations agree well with those obtained by other methods.