Untersuchung über die Schwermetallanalyse in Feststoffen mit der Direkten Zeeman-Atom-Absorptions-Spektroskopie

Summary

Using a graphite boat makes handling of solid samples much easier because it reduces faulty weighting and the danger of contamination. Introducing the samples into the furnace and taking it out again is very easy when a special tool is applied. The boat acts as a L'vov-platform and thus reduces chemical interferences and matrix effects dramatically. Temperature over time is calculated for boat and solid samples and the results are compared with the actual appearance times of different elements. The thermal delay for organic solids is less than for liquids because the thermal ballast of the boat mass acts in different manners. When the samples in the boat are covered by a graphite plate there are equal conditions for solids and liquids and the effect of the L'vov-platform is increased. The possibilities for calibration are demonstrated and it is shown that solid samples can be analyzed quantitatively.

Zusammenfassung

Der Einsatz der Schiffchentechnik erleichtert den Umgang mit Feststoffen erheblich. Die Fehlerquellen bei der Wägung werden reduziert, die Kontaminationsgefahr vermindert. Die Einbringung der Probe und das Entfernen der Probenreste ist einfach möglich. Das Schiffchen wirkt auch als L'vov-Plattform, chemische Interferenzen und Matrixeffekte werden dadurch drastisch reduziert. Der Temperaturverlauf für das Schiffchen und für Feststoffproben wurde berechnet und experimentell durch die Verzögerung der Auftrittszeiten verschiedener Elemente überprüft. Die Verzögerungszeiten bei organischen Feststoffen sind geringer als bei wäßrigen Lösungen, da der thermische Ballast des Schiffchenkörpers unterschiedlich wirksam ist. Durch Abdeckung der Probe sind die Atomisierungsbedingungen für Flüssigkeiten und Feststoffe identisch und die Bedingungen der L'vov-Plattform erheblich verbessert. Die Möglichkeiten der Kalibrierung für die quantitative Analyse von Feststoffen werden gezeigt und diskutiert.