Determination of some 1,4-benzodiazepines and their tablet formulations by a catalymetric thermometric method

Zusammenfassung

1,4-Benzodiazepine (allein oder in Zubereitungen) wurden in nichtwäßriger Lösung durch katalymetrisch-thermometrische Titration bestimmt. Dabei wurde Perchlorsäure in Essigsäure als Titrationsmittel benutzt sowie auch als Katalysator für die Acetylierung von Diacetonalkohol durch Acetanhydrid, die als thermometrische Indicatorreaktion dient. Die direkte Titration von Halogenidsalzen kann ohne Zusatz von Quecksilber(II)-acetat durchgeführt werden. Füll- oder Bindemittel stören nicht. Mit 0,01 M Säure können Proben bis zu 0,17mg titriert werden. Die Variationskoeffizienten liegen meist im Bereich von 0,2–2% (vier Bestimmungen, 0,1 M Titrant); sie liegen höher bei Verwendung des 0,01 M Titranten.

Summary

1,4-Benzodiazepines of pharmaceutical importance, alone and in tablet formulations, are determined in non-aqueous solution by catalymetric thermometric titrimetry using perchloric acid in acetic acid as the titrant and also as catalyst for the acetylation of diacetone alcohol by acetic anhydride, which serves as the thermometric indicator reaction. Direct titration of halide acid salts is possible without addition of mercury(II) acetate, and excipients do not interfere. Using 0.01 M acid, sample sizes down to 0.17 mg are titrated. Coefficients of variation for four replicate determinations are mostly in the range 0.2–2.0% with the 0.1 M titrant, but are higher when the 0.01 M titrant is used.