Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren

Summary

The practical use of differential spectrophotometry for the accurate determination of the main components is described by considering the selectivity of the reaction of the chosen ligand with the given metal ion, the stability constant of the coloured complexes and their molar absorptivity ɛ. Minimizing the errors of the sample preparation is also taken into account.

If the absorbance of the sample solution will be measured in the range affected by the minimum errors, if the reaction of the formation of the coloured complexes will run quickly and if stable complexes will be formed, than the method of differential spectrophotometry allows to attain the precision of gravimetric or volumetric methods.

Methods for the accurate determination of 80% titanium with hydrogen peroxide in titanium carbide, 40–95% iron with 1,10-phenanthroline in iron-base alloys and 60% molybdenum with thiocyanate in molybdenum disulphide are described. The best relative standard deviations amount to 0.0007–0.0018. The accuracy of the methods is examined by means of suitable reference materials.

Zusammenfassung

Die praktische Anwendung der differentiellen Spektralphotometrie für die genaue Bestimmung von Hauptkomponenten wird unter Berücksichtigung der Selektivität der Komplexbildung des gewählten Liganden mit dem gegebenen Metallion, der Konzentrationskonstante des Farbkomplexes und seines molaren Absorptionskoeffizienten ɛ sowie der Minimierung der Fehler der Probenpräparation diskutiert.

Wenn die Absorbanz der Probelösung in dem mit minimalen Fehlern behafteten Bereich gemessen wird, die Reaktion der Farbkomplexbildung schnell verläuft und stabile Farbkomplexe gebildet werden, gestattet die Methode der differentiellen Spektralphotometrie, die Präzision der gravimetrischen bzw. volumetrischen Methoden zu erreichen.

Verfahren zur genauen Bestimmung von 80% Titan mit Wasserstoffperoxid in Titancarbid, 40–95% Eisen mit 1,10-Phenanthrolin in Legierungen auf Eisenbasis und 60% Molybdän mit Thiocyanat in Molybdändisulfid werden beschrieben. Die beste relative Standardabweichung der Verfahren wurde zu 0,0007–0,0018 ermittelt. Die Richtigkeit der Bestimmungen wurde mittels geeigneter Standardsubstanzen überprüft.