Steuerung von Analysensystemen durch Tischrechner

Summary

Programmable desk calculators and nowadays socalled personal computers are powerful computing systems with the advantage of sophisticated and flexible interfaces. Data transfer is therefore possible not only from the analytical equipment to the calculator but at the same time in the opposite direction to have a real computer control.

In continuously running analytical processes, as GC, HPLC, NMR or MS, where after starting are nearly no possibilities to change conditions, the computer will only take data in a passive way. Control commands are mostly restricted to start, stop and reset. Contrary to this type there are discontinuously running analytical processes, as TLC, UV or IR spectroscopy and titration procedures, with the property that at any time there may be an interrupt and then a continuation with changed parameters. In this case the computer is able to work in an active mode and from the data the analytical parameters may be optimized during the running analytical process.

Examples are titration procedures where the increments of volume of titrant to be added are calculated from the preceding data points. It is therefore possible to have a higher density of data near the endpoint and only a few data in the non-interesting flat part of the titration curve. On the contrary, there will be a higher number of data in the flat part, if thermodynamic constants have to be determined.

The paper reviews the optimization of analytical procedures by computer controlled instrumentation in the field of titrations, spectroscopy and thin-layer chromatography.

Zusammenfassung

Tischrechner und neuerdings auch die sog. personal computers sind leistungsfähige Rechensysteme, die darüber hinaus in vielen Fällen den Vorteil haben, daß sie über sehr flexible Interfaces verfügen. Hierdurch wird ein Datentransfer vom Analysensystem und gleichzeitig eine Ausgabe von Steuerbefehlen an das Analysensystem möglich.

Bei kontinuierlich ablaufenden analytischen Prozessen — diese sind dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Start von außen praktisch kaum noch eine echte Eingriffsmöglichkeit gegeben ist (GC, HPLC, NMR, MS) — wird man überwiegend mit passiver Datenaufnahme seitens des Rechners arbeiten; Start/Stop/Reset werden als hauptsächliche Steuerbefehle auftreten.

Bei diskontinuierlichen Analysenverfahren — diese sind dadurch gekennzeichnet, daß der eigentliche Ablauf an beliebiger Stelle unterbrochen werden kann und mit veränderten Parametern fortgesetzt werden kann (DC, UV, IR, volumetrische oder coulometrische Titration) — dagegen wird man nach Möglichkeit mit aktivem Datentransfer arbeiten. Dies bedeutet aber zugleich, daß während des eigentlichen Analysenprozesses noch bestimmte Strategien und Optimierungen im Hinblick auf die vorgewählten Parameter durchgeführt werden.

So ist z. B. bei Titrationen die Berechnung des geeigneten zuzudosierenden Volumeninkrementes aus den vorangegangenen Daten möglich. Hierdurch soll erreicht werden, daß in der Nähe des analytisch wichtigen Äquivalenzpunktes eine höhere Datendichte vorliegt, als in den für die Gehaltsbestimmung unwesentlichen flachen Teilen der Titrationskurven. Umgekehrt wird man bei der Bestimmung von pK-Werten höhere Datendichten in anderen Teilen der Titrationskurve anstreben. In jedem Falle ergeben sich präzisere und reproduzierbarere Ergebnisse.