Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 305, Issue 5, pp 347–354 | Cite as

Separation of mono- and bis-phosphonium salts by preparative HPLC

  • P. Jandik
  • U. Deschler
  • H. Schmidbaur
Original Papers

Summary

Development and application of a preparative HPLC method for the separation of phosphonium salts is described. Analytical chromatograms obtained by means of ion-pair chromatography as well as adsorption chromatography in the presence or absence of acid are presented. A description of successful preparative separations is also given. The chromatographic fractions were identified by 1H- and 31P-NMR spectroscopy.

Key words

Trenn. von Phosphoniumsalzen Chromatographie, HPLC NMR-Spektroskopie 

Trennung von Mono- und Bis-Phosphoniumsalzen durch präparative HPLC

Zusammenfassung

Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Entwicklung und der Anwendung einer präparativen HPLC-Methode zur Trennung von Phosphoniumsalzen. Es werden analytische Chromatogramme vorgestellt, die die Anwendbarkeit von Ionen-Paar- und Adsorptions-Chromatographie nachweisen. Letztere wurde sowohl in Anwesenheit als auch in Abwesenheit überschüssiger Säuren durchgeführt. Die Methode wurde zur Trennung von Phosphoniumsalzen im präparativen Maßstab weiter optimiert. Die Identifizierung der einzelnen chromatographischen Fraktionen geschah mit Hilfe der 1H- und 31P-NMR-Spektroskopie.

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References

  1. 1.
    Deschler, U.: Dissertation to be published, TU München 1981Google Scholar
  2. 2.
    Eksborg, S., Schill, G.: Anal. Chem. 45, 2092 (1973)Google Scholar
  3. 3.
    Engelhardt, H.: Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie, 2. Aufl. Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1979Google Scholar
  4. 4.
    Horvath, C., Melander, W., Molnar, I.: Anal. Chem 49, 142 (1977)Google Scholar
  5. 5.
    Knox, J. H., Done, J. N., Fell, A. F., Gilbert, M. T., Pryde, A., Wall, R. A.: High-Performance Liquid Chromatography. Edinburgh: Edinburgh Univ. Press 1978Google Scholar
  6. 6.
    Schindlbaur, H., Mitterhofer, F.: Fresenius Z. Anal. Chem. 221, 394 (1966)Google Scholar
  7. 7.
    Schmidbaur, H.: Accounts Chem. Res. 8, 62 (1975); Pure Appl. Chem. 50, 19 (1978); 52, 1057 (1980).Google Scholar
  8. 7a.
    —: Inorg. Synth. 18, 136 (1978)Google Scholar
  9. 8.
    Schwarzenbach, R.: J. Liq. Chrom 2 (2), 205 (1979)Google Scholar
  10. 9.
    Unger, K. K.: Porous Silica, J. Chromatogr. Library, Vol. 16. Amsterdam, Oxford and New York: Elsevier Publ. Co. 1979Google Scholar
  11. 10.
    van de Venne, J. L. M., Rindt, J. P. M., Coenen, G. J. M. M., Cramers, C. A. M. G.: Chromatographia 13, 11 (1980)Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1981

Authors and Affiliations

  • P. Jandik
    • 1
  • U. Deschler
    • 1
  • H. Schmidbaur
    • 1
  1. 1.Anorg.-chem. Inst. der Techn. Univ. MünchenGarching

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