Summary
A method is proposed for sampling and detection of low concentrations of hydrogen chloride in air. Several inorganic and organic adsorbents, usually employed in gas chromatography, have been tested for the sampling method. Silica gel proved to be most suitable. Diffusion tubes are used in order to achieve a separation of gaseous HCl and Cl− in aerosols. After adsorption HCl is desorbed at ∼700° C and separated from water by means of a Perma Pure foil drying device. It is then condensed in a Teflon tube, and converted to 2-chlorocyclohexanol with cyclohexene oxide. Subsequently, a gas-chromatographic separation is carried out, using an electrolytic conductivity detector (HECD). The minimum concentration detectable is 0.035 ppb HCl.
Zusammenfassung
Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl− in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei ∼700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.
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Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet
Wir möchten dem Bundesminister für Forschung und Technologie für finanzielle Unterstützung danken.
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Bächmann, K., Matusca, P., Vierkorn-Rudolph, B. et al. Bestimmung von HCl im Sub-Nanogramm-Bereich in Luft. Z. Anal. Chem. 310, 89–97 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00481943
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