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Gas-chromatographische Bestimmung von Spuren an Chlorid, Bromid, Iodid, Cyanid, Thiocyanat und Nitrat in wäßrigen Lösungen nach Derivatisierung mit Hilfe der Phasentransferkatalyse

Gas-chromatographic determination of traces of chloride, bromide, iodide, cyanide, thiocyanate, and nitrate in aqueous media using phase transfer catalysis for derivatization

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Summary

A new method for the gas-chromatographic determination of the above traces in aqueous solutions is presented. Tetra-n-butylammonium sulphate (serving as a phase transfer catalyst) is added to the sample which is then freeze-dried. The residue is treated with a solution of methanesulphonic acid n-decyl ester in acetonitrile, thus forming the n-decyl derivatives of the anions mentioned. Employing 10ml of sample for analysis, the limits of detection were 0.2 μmoles/l (chloride), 1.3 μmoles/l (bromide), 3.6 μmoles/l (iodide), 2μmoles/l (cyanide), 1.0 μmole/l (thiocyanate), and 5.9 μmoles/l (nitrate). The reliability of the new technique was evaluated by analysing river water and rain water employing independent methods for comparison (chloride: ion chromatography, X-ray fluorescence analysis, titrimetry; nitrate: ion chromatography, UV-spectrophotometry).

Zusammenfassung

Eine neue Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung von Spuren an Chlorid, Bromid, Iodid, Cyanid, Thiocyanat und Nitrat in wäßrigen Lösungen wird vorgestellt. Die Proben werden mit Tetra-n-butylammoniumsulfat (Phasentransferkatalysator) versetzt und gefriergetrocknet. Der Rückstand wird mit einer Lösung von Methansulfonsäure-n-decylester in Acetonitril behandelt, wobei sich die n-Decylderivate der genannten Anionen bilden. Bei Einsatz von 10 ml Probe liegen die Erfassungsgrenzen bei 0,2 μMol/l (Chlorid), 1,3 μMol/l (Bromid), 3,6 μMol/l (Iodid), 2 μMol/l (Cyanid), 1,0 μMol/l (Thiocyanat) und 5,9 μMol/l (Nitrat). Die Zuverlässigkeit des neuen Verfahrens wurde durch Analyse von Fluß- und Regenwasser unter Heranziehung unabhängiger Vergleichsmethoden (Chlorid: Ionen-Chromatographie, Röntgenfluorescenzanalyse, Titration nach Mohr-Winkler; Nitrat: Ionen-Chromatographie, UV-Spektralphotometrie) überprüft.

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Literatur

  1. Archer, A. W.: Analyst 97, 428 (1972)

    Google Scholar 

  2. Bächmann, K., Biehl, H. M., Emig, W., Haralambidis, T., Hohmann, W., Rudolph, J., Vierkorn, B.: Mikrochim. Acta 1978 I, 125

    Google Scholar 

  3. Bächmann, K., Goldbach, K., Vierkorn-Rudolph, B.: Mikrochim. Acta 1979 I, 17

    Google Scholar 

  4. Banah, M., del Coro de E., Galvan, M., Galvan-Madrid, J. L., Stephen, W. J.: Proc. Anal. Div. Chem. Soc. 15, 7 (1978)

    Google Scholar 

  5. Belcher, R., Majer, J. R., Rodriguez-Vazquez, R. A., Stephen, W. J., Uden, P. C.: Anal. Chim. Acta 57, 73 (1971)

    Google Scholar 

  6. Belcher, R., Rodriguez-Vazquez, J. A., Stephen, W. J., Uden, P. C.: Chromatographia 9, 201 (1976)

    Google Scholar 

  7. Bock, R., Semmler, H.-J.: Fresenius Z. Anal. Chem. 230, 161 (1967)

    Google Scholar 

  8. Bock, R., Strecker, S.: Fresenius Z. Anal. Chem. 266, 110 (1973)

    Google Scholar 

  9. de Brabander, H. F., Verbeke, R.: J. Chromatogr. 138, 131 (1977)

    Google Scholar 

  10. Brändström, A.: Adv. Phys. Org. Chem. 15, 267 (1977)

    Google Scholar 

  11. Corina, D. L., Ballard, K. E.: J. Chromatogr. 162, 382 (1979)

    Google Scholar 

  12. Cropper, E., Puttnam, N. A.: J. Soc. Cosmet. Chem. 21, 533 (1970)

    Google Scholar 

  13. Darr, R. W., Capson, T. L., Hileman, F. D.: Anal. Chem. 52, 1379 (1980)

    Google Scholar 

  14. Faigle, W., Klockow, D.: Fresenius Z. Anal. Chem. 306, 190 (1981)

    Google Scholar 

  15. Fresen, J. A., Cox, F. H., Witter, M. J.: Pharm. Weekbl. Nederl. 103, 909 (1968)

    Google Scholar 

  16. Grys, St.: J. Chromatogr. 100, 43 (1974)

    Google Scholar 

  17. Hasty, R. A.: Mikrochim. Acta 1971, 348

  18. Hasty, R. A.: Mikrochim. Acta 1973, 621

  19. Heuser, S. G., Scudamore, K. A.: J. Sci. Food Agric. 20, 566 (1969)

    Google Scholar 

  20. Heuser, S. G., Scudamore, K. A.: Pesticide Sci. 1, 244 (1970)

    Google Scholar 

  21. Kaiser, H.: Fresenius Z. Anal. Chem. 209, 1 (1965)

    Google Scholar 

  22. Klockow, D., Bayer, W., Faigle, W.: Fresenius Z. Anal. Chem. 292, 385 (1978)

    Google Scholar 

  23. Kossa, W. C., MacGee, J., Ramachandran, S., Webber, A. J.: J. Chrom. Sci. 17, 177 (1979)

    Google Scholar 

  24. Lechtenberg, E., Klockow, D.: Univ. Dortmund, unveröffentlichte Studien

  25. Lewis, R. N., Susi, P. V.: J. Am. Chem. Soc. 74, 840 (1952)

    Google Scholar 

  26. Luckow, V., Rüssel, H. A.: J. Chromatogr. 138, 381 (1977)

    Google Scholar 

  27. MacGee, J., Allen, K. G.: Anal. Chem. 42, 1672 (1970)

    Google Scholar 

  28. Makosza, M.: Survey Progr. Chem. 9, 1 (1980)

    Google Scholar 

  29. Matthews, D. R., Shults, W. D., Dean, J. A.: Anal. Letters 6, 513 (1973)

    Google Scholar 

  30. Merck, E. AG: Die Untersuchung von Wasser, Darmstadt 1974, S. 55f.

  31. Myerson, A. L., Chludzinski, J. J., Jr.: J. Chrom. Sci. 13, 554 (1975)

    Google Scholar 

  32. Nota, G., Palombari, R.: J. Chromatogr. 84, 37 (1973)

    Google Scholar 

  33. Nota, G., Palombari, R., Improta, C.: J. Chromatogr. 123, 411 (1976)

    Google Scholar 

  34. Nota, G., Vernassi, G., Acampora, A., Sannolo, N.: J. Chromatogr. 174, 228 (1979)

    Google Scholar 

  35. Panel on Fumigant Residues in Grain of the Committee for Analytical Methods for Residues of Pesticides and Veterinary Products in Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries, and Food: Analyst 101, 386 (1976)

    Google Scholar 

  36. Pattison, F. L. M., Brown, G. M.: Can. J. Chem. 34, 879 (1956)

    Google Scholar 

  37. Pennington, S. N.: J. Chromatogr. 36, 400 (1968)

    Google Scholar 

  38. Petruj, J., Godard, S., Marchal, J.: Chromatographia 13, 207 (1980)

    Google Scholar 

  39. Reeves, W. P., White, M. R., Hilbrich, R. G., Biegert, L. L.: Synth. Commun. 6, 509 (1976)

    Google Scholar 

  40. Rüssel, H. A.: Fresenius Z. Anal. Chem. 252, 143 (1970)

    Google Scholar 

  41. Rüssel, H. A.: Angew. Chem. 82, 392 (1970)

    Google Scholar 

  42. Slanina, J., Lingerak, W. A., Bergman, L.: Fresenius Z. Anal. Chem. 280, 365 (1976)

    Google Scholar 

  43. Small, H., Stevens, T. S., Bauman, W. C.: Anal. Chem. 47, 1801 (1975)

    Google Scholar 

  44. Stijve, T.: Deut. Lebensmittel-Rundschau 73, 321 (1977)

    Google Scholar 

  45. Thomson, J., Anderson, R. A.: J. Chromatogr. 188, 357 (1980)

    Google Scholar 

  46. Valentour, J. C., Aggarwal, V., Sunshine, J.: Anal. Chem. 46, 924 (1974)

    Google Scholar 

  47. Vierkorn-Rudolph, B., Bächmann, K.: Chromatographia 12, 89 (1979)

    Google Scholar 

  48. Vierkorn-Rudolph, B., Biehl, H. M., Matusca, P., Bächmann, K.: Talanta 26, 755 (1979)

    Google Scholar 

  49. Vierkorn-Rudolph, B., Savelsberg, M., Bächmann, K.: J. Chromatogr. 186, 219 (1979)

    Google Scholar 

  50. Weber, W. P., Gokel, G. W.: Phase Transfer Catalysis in Organic Synthesis, Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1977

    Google Scholar 

  51. Wells, J., Cimbura, G.: J. Forensic Sci. 18, 437 (1973)

    Google Scholar 

  52. Williams, H. R., Mosher, H. S.: J. Am. Chem. Soc. 76, 2984 (1954)

    Google Scholar 

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  1. Abt. Chemie, Univ. Dortmund, Postfach 500500, D-4600, Dortmund 50

    W. Faigle & D. Klockow

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  1. W. Faigle
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  2. D. Klockow
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Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag freundlichst gewidmet

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Faigle, W., Klockow, D. Gas-chromatographische Bestimmung von Spuren an Chlorid, Bromid, Iodid, Cyanid, Thiocyanat und Nitrat in wäßrigen Lösungen nach Derivatisierung mit Hilfe der Phasentransferkatalyse. Z. Anal. Chem. 310, 33–38 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00481935

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