Summary
A method for the rapid determination of silicon by direct injection enthalpimetry in steel and cast iron was elaborated. After dissolution of the sample and dehydration of silicic acid in perchloric acid, the separated silicium oxide hydrogel is dissolved in potassium hydroxide solution and after acidifying, hydrofluoric acid reagent is added. Formation of the complex anion [SiF6]2− and the simultaneously proceeding precipitation of insoluble K2SiF6 are exothermic reactions. The amount of heat released is directly proportional to the silicon content and is measured by a thermistor. Digital display of the Wheatstone bridge millivoltmeter permits to read the Si content in the sample directly in percent.
Zusammenfassung
Es wurde eine Schnellbestimmung von Silicium in Gußeisen und Stahl mit Hilfe der Direktinjektionsenthalpimetrie ausgearbeitet. Nach Auflösen der Probe und Dehydratation der Kieselsäure mit konzentrierter Perchlorsäure wird das ausgeschiedene Kieselsäurehydrogel abfiltriert, in Kalilauge gelöst und nach dem Ansäuern mit verdünnter Fluorwasserstoffsäure als Reagens versetzt. Die Bildung des Komplexanions [SiF6]2− und die gleichzeitig verlaufende Ausfällung des schwerlöslichen K2 [SiF6] sind exotherme Reaktionen. Die freigesetzte Wärmemenge, die vom Siliciumgehalt direkt proportional abhängig ist, wird mit Hilfe eines Thermistors in Brückenschaltung gemessen. Ein Digitalanzeigegerät ermöglicht es, den Siliciumgehalt direkt in Prozent abzulesen.
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Brandštetr, J., Huleja, J., Sajó, I. et al. Schnelle thermometrische Siliciumbestimmung in Gußeisen und Stahl. Z. Anal. Chem. 304, 385–390 (1980). https://doi.org/10.1007/BF00480609
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