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Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

III. Zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes schwerflüchtiger organischer Verbindungen mit 10–30 μg Substanz

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Eine einfache titrimetrische Ultramikromethode gestattet die Bestimmung des Kohlenstoffs schwerflüchtiger organischer Substanzen (10–30 μg) nach Lösungsteilung. Schwefel, Phosphor, Stickstoff, Chlor, Brom und Jod stören nicht, wenn sie in der gleichen Größenordnung wie der Kohlenstoff vorliegen. Die Standardabweichung der Methode beträgt ±0,08 μg Kohlenstoff. Schwefelhaltige Substanzen werden bei 550°C mit einem Ag-Mn-Bleichromatkatalysator, alle anderen Verbindungsklassen in einem reinen Sauerstoffstrom bei über 1000°C verbrannt. Gezündet wird mit einer elektrisch heizbaren Platinspirale. Zur Bestimmung wird das Kohlendioxid in 0,01 m Bariumhydroxidlösung unter Zuhilfenahme eines hochtourigen Glockenrührers absorbiert und der Überschuß der Bariumionen in 60% dioxanhaltiger Lösung gegen Phthaleinpurpur komplexometrisch zurücktitriert. Die Endpunktsanzeige wurde photometrisch vorgenommen.

Summary

A simple titrimetric ultramicro method allows the determination of carbon in not easily volatile organic compounds using sample weights of 10–30 μg. Comparable quantities of S, P, N, Cl, Br, I do not interfere. The standard deviation of the method is ± 0,08 μg C. Sulphur-free substances are burnt at 1000°C in pure oxygen, sulphur containing substances at 550°C in presence of an Ag-Mn-PbCrO4 catalyst. The combustion is carried out with an electrically heated Pt-spiral in a slow stream of oxygen. The carbon dioxide is absorbed in 0.01 M Ba(OH)2 solution. Complete absorbance is attained by using a special stirrer. The excess of Ba2+ ions is photometrically back-titrated with a 0.01 M EDTA solution and phthalein purple as indicator.

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Authors and Affiliations

  1. Institut für anorganische Chemie und Kernchemie der Johannes Gutenberg-Universität Mainz, Deutschland

    Karl -Heinz Ballschmiter & Günther Tölg

Authors
  1. Karl -Heinz Ballschmiter
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  2. Günther Tölg
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II. Mitteilung: Morsches, B., u. G. Tölg: diese Z. 200, 20 (1964).

Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat diese Arbeit in dankenswerter Weise durch ein Habilitandenstipendium unterstützt. Weiterhin sei dem Bundesatomministerium für die Mittel zur Anschaffung einer Rodder Ultramikrowaage gedankt.

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Ballschmiter, K.H., Tölg, G. Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe. Z. Anal. Chem. 203, 20–33 (1964). https://doi.org/10.1007/BF00480272

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