Neue Eichmethode zur Nitrat- und Nitrit-Spurenbestimmung in Lebensmittelproben

Summary

A new analytical procedure for the determination of nitrate and nitrite traces in different food samples is described. Isotope dilution mass spectrometry is applied using a ¹⁵NO ⁻₃ and a ¹⁵NO ⁻₂ spike for the dilution technique and measuring negative NO ⁻₂ thermal ions in the mass spectrometer. This definitive method provides relatively accurate analysis results. Therefore, it is especially suitable as a calibration method. Nitrate contents in different milk powder samples and ham samples in the range of 3–170 ppm as well as dried samples of different plant materials in the range of 0.1–2% (by weight) are analysed. The determination of the plant material can also be carried out as micro analysis. So far as the food samples are homogeneous, the relative standard deviation of this method is in the range of 0.2–1% for nitrate contents of > 100 ppm and in the range of 1.5–3% for those of 10–100 ppm. The corresponding values for nitrite analysed in parallel to nitrate are 2–6% in the range of 1–50 ppm. The nitrate and nitrite detection limit is about 0.2 ppm.

Zusammenfassung

Ein neues Verfahren zur Nitrat- und Nitritspurenbestimmung in verschiedenartigen Lebensmittelproben wird beschrieben. Dazu wird die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines ¹⁵NO ⁻₃ - und ¹⁵NO ⁻₂ -Indicators sowie die Messung negativer NO ⁻₂ -Thermionen im Massenspektrometer eingesetzt. Als definitive Methode liefert dieses Verfahren vergleichsweise richtige Analysenergebnisse, weshalb es sich vor allem auch als Eichverfahren eignet. Es werden Nitratgehalte in verschiedenen Milchpulver- und Schinkenproben im Bereich 3–170 ppm sowie getrocknete Proben von Pflanzenmaterialien im Bereich 0,1–2 Gew.-% analysiert. Dabei kann die Bestimmung letztgenannter Proben auch als Mikroanalyse erfolgen. Soweit es sich bei den Lebensmitteln um homogenisierte Proben handelt, liegen bei Konzentrationen >100 ppm die relativen Standardabweichungen des Verfahrens im Bereich 0,2–1%, bei Gehalten von 10–100 ppm im Bereich 1,5–3%. Die entsprechende Reproduzierbarkeit für parallel zum Nitrat bestimmtes Nitrit liegt bei 2–6% für Gehalte im Bereich 1–50 ppm. Die Nachweisgrenze für Nitrat und Nitrit ist etwa 0,2 ppm.