Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 311, Issue 3, pp 201–204 | Cite as

Bestimmung von Cadmium durch flammenlose Atom-Absorptions-Spektralphotometrie

I. Oberflächenbehandlung des Graphitrohrofens durch carbidbildende Metalle
  • G. Severin
  • E. Schumacher
  • F. Umland
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Der Einfluß der Carbidbeschichtung von Graphitrohren auf die Bestimmung von Cd mit der flammenlosen AAS wurde systematisch untersucht. Dazu wurden die Graphitrohröfen mit Zr-, Nb-, Ta-, Mo- und W-Salzlösungen imprägniert, getrocknet und anschließend zur Einleitung der Carbidbildung bei 2600° C geglüht. Es zeigte sich, daß die Oberflächenbehandlung mit Carbidbildnern insgesamt die Lebensdauer des Graphitrohres in Anwesenheit starker Oxidationsmittel erhöht. Außerdem ließen sich höhere Matrix-Zersetzungstemperaturen ohne Cadmium-Verluste erreichen. Die Beschichtung mit Nb-, Ta- und W-Carbid erbrachte auch eine erhöhte Reproduzierbarkeit. Die günstigsten Ergebnisse lieferte die Ta-Beschichtung mit einer Zersetzungstemperatur von 450° C bei Verwendung von N2-Schutzgas, die bei Anwendung starker Oxidationsmittel auf 600° C gesteigert werden konnte. Damit erlaubt die TaBeschichtung die direkte Cd-Bestimmung selbst in Gegenwart geringer organischer Matrixanteile. Gleichzeitig waren Reproduzierbarkeit und Empfindlichkeit gegenüber dem unbeschichteten Rohr deutlich verbessert.

Determination of cadmium by flameless atomic-absorption spectroscopy

Summary

The influence of coating of graphite furnace tubes with carbide forming metals on the determination of Cd by flameless AAS has been investigated systematically. The graphite furnace tubes have been impregnated with Zr, Nb, Ta, Mo or W salt solutions, dried and subsequently annealed up to 2,600° C to initiate carbide formation. It has been found that the surface treatment with carbide forming metals increased the lifetime of the graphite tube in the presence of strongly oxidizing agents. Furthermore, higher decomposition temperatures could be applied without Cd losses and coating with Nb. Ta and W carbide led to higher reproducibility. Best results have been obtained by coating with Ta allowing a decomposition temperature of about 450° C for N2 as inert gas, that could even be enhanced to 600° C by application of strongly oxidizing agents. Thereby Ta coating makes possible direct Cd determination even in the presence of small organic admixtures to the matrix. At the same time reproducibility and sensitivity were improved as against the uncoated tube.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1982

Authors and Affiliations

  • G. Severin
    • 1
  • E. Schumacher
    • 1
  • F. Umland
    • 1
  1. 1.Anorganisch-Chemisches Institut der UniversitätMünster/Westf.Bundesrepublik Deutschland

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