Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 314, Issue 6, pp 577–581 | Cite as

Eine fluorimetrische, schwermetallfreie Methode zur Analyse von Chlor, Brom und Iod in organischen Materialien

  • Otto S. Wolfbeis
  • Edmund Urbano
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Eine neue fluorimetrische Analysenmethode für Chlor, Brom und Iod wird beschrieben, welche auf der Fluorescenzlöschung gewisser Indicatoren (Chinin, 6-Methoxychinolin, Acridin und deren quaternisierten Derivaten) beruht. Halogenidionen, welche durch Verbrennung des organischen halogenhaltigen Materials nach Schöniger gebildet werden, vermindern die FluorescenzintensitÄt des Indicators. Bei kleinen Halogenidkonzentrationen gehorcht die Löschung der Stern-Volmer-Gleichung. Dies resultiert in linearen Auftragungen von F0/F gegen die Halogenidkonzentration. Störende Ionen können durch geeignete Wahl der Absorptionslösung eliminiert werden, ausgenommen für den Fall der gleichzeitigen Anwesenheit von Iod und Schwefel.

Von Chlor zu Iod wird die Methode zunehmend empfindlicher. Sie ist anwendbar für Verbindungen mit mehr als 1% Halogenidgehalt, die erforderliche Einwaage betrÄgt gewöhnlich 2 bis 10 mg, die Standardabweichung liegt unter 0,2%.

Die Vorteile der Methode sind (a) die hohe Empfindlichkeit für Bromid und speziell Iodid; (b) das Fehlen eines Titrationsvorganges; (c) die Möglichkeit einer Automatisation.

A fluorimetric, heavy-metal-free method for the analysis of chlorine, bromine and iodine in organic materials

Summary

A novel fluorimetric method for the analysis of chlorine, bromine and iodine is described, which is based on the quenching of the fluorescence of certain indicators (quinine, 6-methoxyquinoline, acridine and their quaternised derivatives). The halide ions, formed by combustion of organic, halide containing material according to Schöniger's procedure, diminish the fluorescence intensity of the indicator. At low halide concentration the quenching obeys the Stern-Volmer law, resulting in linear plots of F0/F versus halide concentration. Interfering ions can be eliminated by proper choice of the absorbing solution, except for the case of the simultaneous presence of iodine and sulphur.

The method is increasingly sensitive on going from chlorine to iodine. It is suitable for compounds containing more than 1% halide, the required sample weight usually ranges from 2 to 10 mg, and the standard deviation is below 0.2%.

The principle advantages of this method are: (a) the high sensitivity for bromine and especially, iodine; (b) the lack of a titration procedure; (c) the possibility of an automatization.

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Literatur

  1. 1.
    Wolfbeis OS, Posch W, Gübitz G, Tritthart P (1983) Anal Chim Acta, im DruckGoogle Scholar
  2. 2.
    Stokes GG (1869) J Chem Soc 22:174Google Scholar
  3. 3.
    Stern O, Volmer M (1919) Phys Z 20:183Google Scholar
  4. 4.
    Stoughton RW, Rollefson GK (1939) J Am Chem Soc 61:2634Google Scholar
  5. 5.
    Danckwortt PW, Eisenbrand J (1964) Luminescenzanalyse im filtrierten ultravioletten Licht. Geest und Portig, Leipzig, S. 82Google Scholar
  6. 6.
    Schulman SG (1977) Fluorescence and phosphorescence spectroscopy: Physicochemical principles and practice. Pergamon Press, S. 102Google Scholar
  7. 7.
    Bendig J, Kreysig D, Ebert H, Regenstein W (1979) J Prakt Chem 321:420Google Scholar
  8. 8.
    Ehrenberger F, Gorbach S (1973) Methoden der organischen Elementar- und Spurenanalyse. Verlag Chemie, Weinheim, S 201Google Scholar
  9. 9.
    Likussar W, Huber H, Raber H, Grill D (1976) Mikrochim Acta II, 467Google Scholar
  10. 10.
    Wolfbeis OS, Urbano E (1982) J Heterocyclic Chem 19:841Google Scholar
  11. 11.
    Schöniger W (1955) Mikrochim Acta 123 und (1956) Mikrochim Acta 869Google Scholar
  12. 12.
    Kaiser R, Gottschalk G (1972) Elementare Tests zur Beurteilung von Me\daten. Bibliogr Institut AG, MannheimGoogle Scholar
  13. 13.
    Ehrenberger F, Gorbach S (1973) Methoden der organischen Elementar- und Spurenanalyse. Verlag Chemie, Weinheim, S 401Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1983

Authors and Affiliations

  • Otto S. Wolfbeis
    • 1
  • Edmund Urbano
    • 1
  1. 1.Institut für Organische Chemie der Karl-Franzens-UniversitÄtGrazösterreich

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