Beiträge zur Verwendung von Kieselgel in der Pesticidanalytik

Summary

A simple multimatrix method for the isolation of δ-HCH and chlorinated pesticides is discussed. The quantitativ separation of the active substances is achieved with silica gel containing 10% of water. The elution is done with 130 ml of petroleum ethermethylene chloride (80+20). Under these conditions δ-HCH and the chlorinated pesticides are eluted quantitatively; at the same time the column has a capacity to retain fat up to 500 mg. Two types of silica gel at various activation temperatures have been tested and the order of elution of seventeen chlorinated pesticides determined. Quantitative identification of the pesticides is performed by glass capillary gas chromatography (ECD) using different liquid phases, as well as by mass spectroscopy. The recoveries of δ-HCH and chlorinated pesticides are between 95% and 100%.

Zusammenfassung

Eine einfache Multimatrixmethode zur Isolierung des δ-HCH einschließlich der Chlorkohlenwasserstoff-Pesticide wird beschrieben. Die quantitative Abtrennung der einzelnen Komponenten erfolgt an Kieselgel mit einer Wasserbelegung von 10 Gew.-%. Als Elutionsmittel werden 130 ml Petrolether-Dichlormethan (80+20) verwendet. Unter diesen Bedingungen werden einerseits die Pesticide quantitativ eluiert und andererseits bis zu 500 mg an der Säule zurückgehalten. Hierbei wurden zwei verschiedene Kieselgelpräparate bei unterschiedlichen Aktivierungstemperaturen getestet und das Elutionsverhalten von 17 Chlorkohlenwasserstoff-Pesticiden bestimmt. Die Identifizierung und Quantifizierung der Pesticide erfolgt sowohl gas-chromatographisch (ECD) an Glascapillarsäulen als auch massenspektrometrisch. Die Ausbeuten des δ-HCH einschließlich der Chlorkohlenwasserstoff-Pesticide liegen zwischen 95% und 100%.