Invers-voltammetrische Bestimmung von Zinn und Blei nebeneinander an der Kohlepaste-Elektrode

  • H. Monien
  • K. Zinke
Article

Zusammenfassung

Die invers-voltammetrisehe Bestimmung von Zinn kann bei einem 105fachen Bleiüberschuß nach der Oxydation des Zinn-Hämateinkomplexes an einer Kohlepaste-Elektrode durchgeführt werden. Dazu wird die bleihaltige salzsaure Zinnlösung mit einer Lösung von Hämatein in Dioxan versetzt und nach einer Vorelektrolyse bei offenem Stromkreis das Voltammogramm zwischen ±0,0 und +1,0 V (GSE) aufgenommen. Das Strommaximum des Oxydationspeaks liegt bei +0,72 V. Die Peakhöhe ist bei einem 104- bis 105fachen Bleiüberschuß der Zinnkonzentration zwischen 10 und 100 ng/ml proportional. Das Bestimmungsverfahren wird an einem Bleistandard mit einem Zinngehalt von 0,005% erprobt. Die relative Standardabweichung der Analysenergebnisse beträgt 4,6%. Die Bestimmung kann auch in Gegenwart eines 105fachen Überschusses von Zink vorgenommen werden. Fe(III), Cu(II), Sb(III) und Sb(V) stören, wenn sie in zu hoher Konzentration vorhegen. — Zur Bestimmung von Blei in Gegenwart von Zinn wird Pb(II) zu Pb(IV) oxydiert, das als Bleidioxid während der Vorelektrolyse abgeschieden und durch kathodischen Spannungsablauf wieder gelöst wird. Die Bestimmung kann in Gegenwart eines 100fachen Zinnüberschusses erfolgen, wenn die Zusatzmethode angewandt wird. — Es werden einige von der üblichen invers-voltammetrischen Praxis abweichenden Besonderheiten und die Reaktionsfolgen beider Bestimmungsverfahren diskutiert.

Inverse-voltammetric determination of tin and lead in the presence of each other at the carbon-paste electrode

Abstract

The inverse-voltammetric determination of tin can be carried out in the presence of a 105-fold excess of lead by oxydation of the tin hematein complex on the carbon-paste electrode. For that purpose, to the solution containing tin and lead a solution of hematein in dioxane is added and the voltammogram is recorded between 0.0 and +1.0 V (SSE). “Pre-electrolysis” is performed at ±0.0 V without polarizing the electrode. The peak potential of the oxydation signal appears near +0.72 V. The peak height is proportional to the concentration of tin in the range between 10 and 100 ng/ml. The determination is not disturbed by a 104- to 105-fold excess of lead and zinc. The method is applied to a standard sample of lead containing 0.005% tin. The standard deviation was 4.6%. Fe(III), Cu(II), Sb(III) and Sb(V) interfere if these elements are present in too high a concentration. — In the determination of lead in the presence of tin, Pb(II) is oxidized forming PbO2 which is deposited on the surface of the electrode and redissolved by subsequent cathodic voltage scanning. The determination of lead can be carried out by the addition technique in the presence of a 100-fold excess of tin.— The order of the reactions and some further details of both methods are discussed.

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Literatur

  1. 1.
    Asmus, E., Altmann, H. J., Thomasz, E.: diese Z. 216, 3 (1966).Google Scholar
  2. 2.
    Brajnina, Ch. Z.: Ž. Anal. Chim. 21, 529 (1966).Google Scholar
  3. 3.
    —, Krapivkina, T. A.: Ž. Anal. Chim. 22, 74 (1967); vgl. diese Z. 235, 224 (1968).Google Scholar
  4. 4.
    Brdička, R.: Z. Elektrochem. 48, 278 (1942).Google Scholar
  5. 5.
    Kemula, W., Kublik, Z., Głodowski, S.: J. Electroanal. Chem. 1, 91 (1959); vgl. diese Z. 177, 207 (1960).Google Scholar
  6. 6.
    Kolthoff, I. M., Lingane, J. J.: Polarography, Vol. I, p. 256. New York: Intersci. Publ. 1952.Google Scholar
  7. 7.
    Monien, H.: diese Z. 237, 409 (1968).Google Scholar
  8. 8.
    —, Specker, H., Zinke, K.: diese Z. 225, 342 (1967).Google Scholar
  9. 9.
    —, Zinke, K.: diese Z. 240, 32 (1968).Google Scholar
  10. 10.
    - - in Vorbereitung.Google Scholar
  11. 11.
    Neeb, R., Kiehnast, I.: diese Z. 241, 142 (1968).Google Scholar
  12. 12.
    Sohr, H., Liebetrau, L.: diese Z. 219, 409 (1966).Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1970

Authors and Affiliations

  • H. Monien
    • 1
  • K. Zinke
    • 1
  1. 1.Institut für Spektrochemie und angewandte SpektroskopieDortmund

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