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Quantitation of polychlorinated biphenyl (PCB)-residues after hydrodechlorination to biphenyl using liquid chromatography with UV-detection

Quantifizierung von Rückständen der polychlorierten Biphenyle (PCB) durch Hydrodechlorierung zum Biphenyl und Flüssig-Chromatographie mit UV-Detektion

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Polychlor-biphenyle (PCB) lassen sich mit LiAlH4 in Dodecan zum Biphenyl hydrodechlorieren. Das Biphenyl kann nach Hochdruckflüssig-Chromatographie (Säule: Merck Hibar, Si60, 7 μm, Bodenzahl 5000, Länge 25 cm, Elutionsmittel: n-Heptan) mit UV-Detektion bei 248 nm bestimmt werden. Für die Derivatisierungsreaktion wurden bei Mengen von absolut 0,1–20 μg PCB (Clophen A 30 oder A 60) Ausbeuten besser als 90% bestimmt. Die Nachweisgrenze für Derivatisierung, Trennung und Bestimmung liegt bei 100 μg PCB absolut. Unter Berücksichtigung eines möglichen Aufgabevolumens von 100 μl wird in der Gesamtheit die Nachweisstärke der Perchlorierung der PCB zum Decachlorbiphenyl erreicht.

Unter gleichen Bedingungen ist die Bestimmung der DDT-Gruppe, der Chlor-naphthaline und der Polychlor-terphenyle über ihre Stammkohlenwasserstoffe möglich.

Summary

A method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCB's) via the dechlorination to biphenyl by LiAlH4 in dodecane has been developed. The use of a high pressure liquid Chromatograph, monitoring with an UV-detector at 248 nm and a 7 μm Silicagel column with more than 5000 theoretical plates for biphenyl increased the sensitivity of the dechlorination method remarkably. It is now comparable in sensitivity to the perchloration methods, i.e. the detection limit is at 100 ng absolute for PCB's. Overall yields better than 90% have been obtained, when using standard solutions containing 0,1–20 μg absolute of PCB Clophen A 30 or A 60.

The DDT-group, chloro-naphthalines and polychloro-terphenyls can be determined simultaneously with the polychloro-biphenyls by the same procedure.

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  1. G. Seidl

    Present address: Sandoz Forschungsinstitut GmbH, A-1235, Wien, Austria

Authors and Affiliations

  1. Abteilung für Analytische Chemie, Universität Ulm, D-7900, Ulm, Donau, Germany

    G. Seidl & K. Ballschmiter

Authors
  1. G. Seidl
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  2. K. Ballschmiter
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Seidl, G., Ballschmiter, K. Quantitation of polychlorinated biphenyl (PCB)-residues after hydrodechlorination to biphenyl using liquid chromatography with UV-detection. Z. Anal. Chem. 296, 281–284 (1979). https://doi.org/10.1007/BF00471940

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