Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 298, Issue 1, pp 32–37 | Cite as

Quantitative IR-ATR-Spektrometrie ohne Eichkurven

I. Schichtdickenbestimmung
  • G. Gidály
  • R. Kellner
Originalabhandlungen
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Zusammenfassung

Es wird ein neues Verfahren zur IR-ATR-spektroskopischen Dickenbestimmung von dünnen organischen Filmen beschrieben und der konventionellen Methode unter Verwendung empirisch ermittelter Eichkurven gegenübergestellt. Das neue Verfahren beruht auf der Auswertung der Abhängigkeit der gemessenen Extinktion von den Probenparametern Schichtdicke, Brechungsindex und Extinktionskoeffizient, sowie von Parametern der Aufnahmeanordnung (Material und Geometrie des Reflexionselementes, sowie Polarisationsgrad). Anhand eines Modellfalles (Vinylite-Schichten, ein PVC-PVA-Copolymerisat auf Aluminiumfolien) werden die Einflüsse der variablen Parameter auf das Analysenresultat untersucht und Möglichkeiten und Grenzen der Anwendung diskutiert. Im Fall glatter Aluminiumoberfiächen ergeben sich untere Nachweisgrenzen von 1,2 nm und 3 nm für Banden mit Absorptionskoeffizienten von 43, 4 mm−1 bzw. 11,4 mm−1. Die obere Grenze (Beginn der Nichtlinearität) liegt bei 400 nm. Typische Variationskoeffizienten betragen etwa 5%. Die Übereinstimmung der nach dem neuen Verfahren berechneten Werte mit den tatsächlichen ist zufriedenstellend. Bei bekannter Filmdicke im Linearbereich, oder wenn diese größer ist als die Eindringtiefe, ist auch die Bestimmung des Gehaltes von Komponenten der Probe ohne Verwendung von Eichkurven möglich.

Quantitative IR-ATR-spectrometry without calibration curves

I. Determination of layer thickness

Summary

A new procedure for the IR-ATR-spectroscopic determination of the thickness of organic films in the sub-micrometerrange is described and compared with the conventional method via empirical working curves. It is based on the evaluation of the measured absorbance values as a function of various parameters of the sample (film thickness, refractive index, absorptivity) and of the spectrometer (chemical nature and shape of the reflection element, polarisation of the radiation). The influence of the variable parameters on the results of the analysis has been investigated for a model system (vinylite, a PVC-PVA- copolymer on Al foils) and possibilities and limits of applications are discussed. For smooth Al-surfaces lower detection limits of 1.2 nm and 3nm have been obtained for bands with absorptivities of 43.4 mm−1 and 11.4 mm−1, respectively. As upper detection limit has been defined the end of the linear range of the relationship between absorbance and film thickness. This has been determined as 400 nm. Typical relative standard deviations are around 5%. The accuracy is satisfying for most practical problems. In the case of known film thickness d (within the linear range) or in the range where d > d p (penetration depth), the procedure can be adapted to the determination of the percentage of a component in a mixture.

Key words

Spektralphotometrie, IR IR-ATR, ohne Eichkurven, Schichtdickenbestimmung 

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Copyright information

© Springer-Verlag 1979

Authors and Affiliations

  • G. Gidály
    • 1
  • R. Kellner
    • 1
  1. 1.Institut für Analytische Chemie und Mikrochemie der Technischen UniversitätWien

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