Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 184, Issue 5, pp 363–370 | Cite as

Zur Kenntnis der Vorgänge bei der C-H-Analyse

Über die Verbrennung im leeren Rohr
  • Gerald Kainz
  • Heinz Horwatitsch
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Es wurde die Verbrennung im leeren Rohr, die gelegentlich bei der C-H-Bestimmung angewendet wird, untersucht. Von einer Anzahl Verbindungen wurden Verbrennungskurven angefertigt. Aus ihnen geht hervor, daß das niederste Glied einer homologen Reihe stets am schwersten verbrennbar ist. Im allgemeinen sind zur quantitativen Oxydation mindestens 750° C erforderlich (Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffs 5 ml/min). Bei einer Entflammung der Probe (explosionsartige Vergasung) konnte selbst bei 950° C keine vollständige Oxydation erreicht werden. Als Abhilfe wird vorgeschlagen, den Verbrennungsraum vom Vergasungsraum durch einen Asbestpropf zu trennen bzw. leichtflüchtige Proben in einem eigenen Vergasungsgefäß zu vergasen.

Es wird weiterhin gezeigt, daß die Verbrennung im leeren Rohr eine Kettenreaktion ist. Die Lage der Oxydationskurve hängt vom Start der Reaktionskette ab; die Form der Oxydationskurve wird vom Verlauf der Kettenreaktion bzw. von deren Abbruch bestimmt. Es werden auch die Parallelen zwischen der Zündtemperatur und der Lage der Verbrennungskurve aufgezeigt.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Literatur

  1. 1.
    Belcher, R., u. C. E. Spooner: J. chem. Soc. (London) 1943, 313.Google Scholar
  2. 2.
    Bone, W. A., u. R. E. Allum: Proc. Roy. Soc. (London) A 134, 578 (1932).Google Scholar
  3. 3.
    Clark, S. J.: Quantitative Methods of Organic Microanalysis, Butterworths Sci. Publ. London 1956, S. 55.Google Scholar
  4. 4.
    Coward, H. F.: J. chem. Soc. (London) 1934, 1382.Google Scholar
  5. 5.
    Emeléus, H. J.: J. chem. Soc. (London) 1929, 1733.Google Scholar
  6. 6.
    Frank, C. E.: Chem. Reviews 46, 155 (1950).Google Scholar
  7. 7.
    Hinshelwood, C. N., u. H. W. Thompson: Proc. Roy. Soc. (London) A 118, 170 (1928); 119, 591 (1928).Google Scholar
  8. 8.
    Ingram, G.. Mikrochem. verein. Mikrochim. Acta 36/37, 690 (1951); vgl. diese Z. 135, 73 (1952).Google Scholar
  9. 9.
    Jost, W.: Explosions- und Verbrennungsvorgänge in Gasen. Berlin: Springer. 1939.Google Scholar
  10. 10.
    Kainz, G.: diese Z. 166, 427 (1959).Google Scholar
  11. 11.
    Kainz, G., u. H. Horwatitsch: diese Z. 175, 166, 272 (1960); 176, 17, 175 (1960); 177, 321, 344 (1960); 178, 406 (1960/61). Mikrochim. Acta (Wien) 1960, 917; vgl. diese Z. 183, 63 (1961). - Mikrochim. Acta (Wien), im Druck.Google Scholar
  12. 12.
    Kern, W., u. H. Willersinn: Angew. Chem. 67, 573 (1955).Google Scholar
  13. 13.
    Kopp, D., A. Kowalsky, A. Sagulin u. N. Semenoff: Z. physik. Chem. B 6, 307 (1929).Google Scholar
  14. 14.
    Newitt, D. M., u. A. E. Haffner: Proc. Roy. Soc. (London) A 134, 591 (1932).Google Scholar
  15. 15.
    Noller, C. R.: Chemistry of Organic Compounds. Philadelphia und London, W. B. Saunders Comp. 1955, S. 798.Google Scholar
  16. 16.
    Norrish, R. G. W., u. E. J. Buckler: in Handbuch der Katalyse, herausgegeben von G. M. Schwab, 1. Band, S. 385, Springer Wien 1941.Google Scholar
  17. 17.
    Norrish, R. G. W., u. S. G. Foord: Proc. Roy. Soc. (London) A 157, 503 (1936).Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1961

Authors and Affiliations

  • Gerald Kainz
    • 1
  • Heinz Horwatitsch
    • 1
  1. 1.Analytischen Institut der Universität WienÖsterreich

Personalised recommendations