Quantitative Bestimmung von zugesetztem α-Tocopherolacetat in Mineralsalzmischungen

Abstract

A procedure is described for the quantitative determination of α-tocopheryl acetate in mineral salt mixtures, added in the form of different dry concentrates. It is characterized by disaggregation of the sample with boiling formic acid including destruction of the vitamins A and D₃, by precipitation of proteins, by extraction and acidic saponification of the combined tocopheryl acetate and tocopherol as well as tocopheryl formiate, which previously had been formed during the disaggregation. The resulting tocopherol is measured by the Emmerie-Engel method. A simplified procedure of assay may be applied to all commercially available dry concentrates containing only vitamin E. Corresponding assay procedures are given.

The relative standard deviation is 2.9 for 400–450 mg of α-tocopheryl acetate/kg mineral salt, the recovery ranging from 96.6 to 99.5%. The α-tocopheryl formiate formed is identified by synthesis and assay.

Zusammenfassung

Eine Analysenmethode für die quantitative Bestimmung von α-Tocopherolacetat (T-ac) in mit Vitamin-Trockenkonzentrat vitaminierten Mineralsalzmischungen wird beschrieben. Sie ist gekennzeichnet durch den Aufschluß des Probegutes in kochender Ameisensäure unter Zerstörung der Vitamine A und D₃, durch Eiweißfällung, Extraktion, saure Verseifung von T-ac und entstandenem Tocopherol und Tocopherylformiat zu Tocopherol und dessen colorimetrische Bestimmung nach Emmerie-Engel. Gleichfalls lassen sich alle marktgängigen reinen pulverförmigen T-ac-Trockenkonzentrate selbst in einem abgekürzten Analysengang sicher analysieren. Entsprechende Arbeitsvorschriften werden mitgeteilt.

Für Mineralsalzmischungen beträgt die Erfaßbarkeit des zugesetzten T-ac 96,6–99,5%, die relative Standardabweichung ^srel% im Mittel 2,9 für 400–450 mg T-ac/kg. Die Identifizierung des im Analysengang vorübergehend zum Teil entstehenden α-Tocopherylformiats erfolgt durch seine Synthese und Analyse.