Beiträge zur jodometrischen Bestimmung von Phenol auch in Gegenwart von reduzierenden Stoffen

Zusammenfassung

Das in Vorschlag gebrachte neue Verfahren beruht auf der Tatsache, daß das beim Bromieren des Phenols labil gebundene vierte Bromatom nach entsprechendem Entfernen des Bromüberschusses jodometrisch gemessen werden kann.

Die etwa 2–10 mg Phenol enthaltende, etwa 50 ml betragende wäßrige Untersuchungslösung wird mit soviel Bromwasser versetzt, daß die Flüssigkeit rotbraun wird. Der größte Teil des Bromüberschusses wird nach entsprechender Bromierungsdauer durch Hinzufügen von Natriumsulfitlösung entfernt. Den Rest von Brom bindet man durch Hinzufügen von 5 ml einer 5% igen Phenollösung in einem Guß. Gleich danach streut man Kaliumjodid in die Lösung und säuert sie mit Salzsäure an. Das frei gewordene Jod wird mit 0,01 n Natriumthiosulfatlösung gemessen.

Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt etwa ±0,5%.

Das Verfahren liefert mit wenigen Abänderungen auch im 0,1 n Maßstab gute Ergebnisse. Die analytische Anwendbarkeit beweist, daß sich das Phenol in wäßriger Lösung mittels Bromüberschusses quantitativ zu stöchiometrisch zusammengesetztem Tribromphenolbrom umsetzt. Das Reaktionsgemisch ist frei von nicht oxydierend wirkenden Nebenprodukten (Tribromphenol, Tetrabromphenol usw.).