Selective chemical separation procedures for activation analysis

Zusammenfassung

Zur Bestimmung geringer Mengen Arsen neben Antimon durch Neutronenaktivierungsanalyse muß das Arsen nach der Bestrahlung abgetrennt werden, weil die γ-Linien der durch n, γ-Reaktionen gebildeten Radionuklide ⁷⁶As und ¹²²Sb so dicht beieinander liegen, daß eine instrumentelle Bestimmung nicht möglich ist. Die Extraktion mit Äthylxanthat aus 10 M HCl erlaubt eine vollständige Abtrennung des Arsens von nahezu allen Elementen einschließlich Antimon. Darauf basiert das hier vorgestellte Verfahren zur selektiven Säulenextraktion von Arsen. As(III) wird quantitativ an Zinn(II)-äthylxanthat-Säulen festgehalten. Die Trennfähigkeit dieser Säulen für As(III), Sb(III), Se(IV) und einige weitere Elemente wurde untersucht. Die Anwendung dieses Verfahrens zur Bestimmung von Arsen in stark antimonhaltigen Titandioxid-Proben und in biologischem Material wird beschrieben.

Summary

The determination of small amounts of arsenic in the presence of antimony requires the separation of arsenic after the irradiation, because the γ-lines of the radionuclides ⁷⁶As and ¹²²Sb are so close together that they usually cannot be fully separated in γ-ray spectrometry. Arsenic is selectively extracted from 10 M HCl solutions with ethylxanthate. This extraction permits the separation of nearly all other elements including antimony. From this reaction a selective, one step column extraction procedure for arsenic has been developed. As(III) is quantitatively retained on columns coated with chloroform solutions of tin(II) ethylxanthate. The separation power of these columns for As(III), Sb(III), Se(IV) and some other elements has been studied. The procedure has been applied to the determination of arsenic in titanium dioxide samples containing a comparatively large amount of antimony and in biological material.