Advertisement

Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 272, Issue 2, pp 97–101 | Cite as

On the automatic sub-milligram determination of carbon and hydrogen VII

Automatic determination of carbon and hydrogen in organic samples in the range of 200–2000 μg
  • F. G. Römer
  • J. W. van Schaik
  • K. Brunt
  • B. Griepink
Original Papers

Summary

About 200–2000 μg of organic sample is burnt in oxygen. The combustion products are swept over Co3O4 and AgVO3 (650° C) using nitrogen. The nitrogen oxides and the surplus of oxygen are removed by a copper layer (520° C). The water is frozen out and the carbon dioxide is automatically titrated in a solution of Ba(II)ions (0.5 M) and t-butanol (10%) in water using a sodium hydroxide solution (0.075 M) in the same solvent as the titrant. The apparent pH is about 10 in the titration set point. After being evaporised the water is converted into carbon dioxide by means of a mixture of α-naphthylisocyanate (99%) and 1.4-diaza-bicyclo-2.2.2.-octane (1%) at a temperature of about 80°C. The resulting carbon dioxide is titrated in turn. The time of analysis is about 15 min or less. The standard deviations for C and H are 0.18% abs. and 0.05% abs. resp. as a mean.

Zur automatischen Bestimmung von Sub-Milligramm-Mengen Kohlenstoff und Wasserstoff. VII

Automatische Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen mit einer Einwaage von 200–2000 μg

Zusammenfassung

Eine Probe von 200–2000 μg wird in Sauerstoff verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden im Stickstoffstrom über CO3O4 und AgVO3 (650° C) geleitet. Der Überschuß an Sauerstoff und Stickoxide werden über Kupfer (520° C) entfernt. Wasser wird während der automatischen Titration von Kohlendioxid in einer Kühlfalle gespeichert. Die Absorptionslösung, in der sofort titriert wird, enthält Ba(II)-Ionen (0,5 M) und t-Butanol (10%) in Wasser. Als Titrationsreagens dient eine 0,075 M Natriumhydroxidlösung in demselben Gemisch von t-Butanol und Wasser.

Der scheinbare pH-Wert der Titrationslösung beträgt nach wie vor der Titration etwa 10. Nach beendeter Kohlendioxidtitration wird die Kühlfalle erhitzt und das Wasser wird mit einem Gemisch aus α-Naphthylisocyanat (99%) und 1.4-Diaza-bicyclo-2.2.2.-octan (1%) bei einer Temperatur von 80°C in Kohlendioxid überführt. Das neu gebildete Kohlendioxid wird anschließend in derselben Lösung titriert. Die Analysendauer beträgt 15 min oder weniger. Die Standardabweichungen für C und H betragen im Durchschnitt 0,18% abs. bzw. 0,05% abs.

Best. von Kohlenstoff, Wasserstoff in organ Verbindungen Volumetrie automatisch, sub-mg 

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Ebel, S.: Z. Anal. Chem. 262, 349 (1972)Google Scholar
  2. 2.
    Griepink, B., Krijgsman, W.: Z. Anal. Chem. 265, 241 (1973)Google Scholar
  3. 3.
    Kirsten, W. J.: Microchem. J. 16, 610 (1971)Google Scholar
  4. 4.
    Maciak, G. M., Byers, R. A., Landis, P. W.: Microchem. J. 18, 8 (1973)Google Scholar
  5. 5.
    Merz, W.: Anal. Chim. Acta 48, 381 (1969); and private communicationsGoogle Scholar
  6. 6.
    Nakamura, K.I., Kubayama, K., Ono, K., Kawada, K.: Mikrochim. Acta 1972, 353Google Scholar
  7. 7.
    Nakamura, K.-I., Ono, K., Kawada, K.: Microchem. J. 17, 338 (1972)Google Scholar
  8. 8.
    Pella, E., Colombo, B.: Mikrochim. Acta 1973, 697Google Scholar
  9. 9.
    Rezl, V., Janak, J.: J. Chromatog. 81, 233 (1973)Google Scholar
  10. 10.
    Römer, F. G., van Ginkel, C. J. W., Griepink, B.: Mikrochim. Acta 1973, 957Google Scholar
  11. 11.
    Römer, F. G., van Ginkel, C. J. W., Griepink, B.: Mikrochim. Acta 1974, 1Google Scholar
  12. 12.
    Römer, F. G., van Osch, G. W. S., Buis, W. J., Griepink, B.: Mikrochim. Acta 1972, 647Google Scholar
  13. 13.
    Römer, F. G., van Osch, G. W. S., Griepink, B.: Mikrochim. Acta 1971, 772Google Scholar
  14. 14.
    Scroggins, L. H.: J. Assoc. Off. Anal. Chemists 54, 808 (1971)Google Scholar
  15. 15.
    Stoffel, R.: Mikrochim. Acta 1972, 242Google Scholar
  16. 16.
    Stoffel, R.: Z. Anal. Chem. 262, 266 (1972)Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1974

Authors and Affiliations

  • F. G. Römer
    • 1
  • J. W. van Schaik
    • 1
  • K. Brunt
    • 1
  • B. Griepink
    • 1
  1. 1.Laboratory for Analytical Chemistrythe UniversityUtrechtThe Netherlands

Personalised recommendations