Skip to main content
SpringerLink
Log in

Extrem nachweisstarkes gas-chromatographisches Bestimmungsverfahren für Selen nach Abtrennung durch Verdampfen im Sauerstoffstrom

I. Bestimmung in Reinstkupfer

An extremely sensitive method of determination of selenium by gas chromatography after evaporation in an oxygen stream

I. Determination in high-purity copper

  • Originalabhandlungen
  • Published:
Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

For the determination of the smallest amounts of selenium in high-purity copper, the sample (≤2 g) is heated in a quartz tube at 1100–1150°C. SeO2 evaporates and is collected quantitatively by condensation of the carrier gas in a micro-trap cooled with liquid nitrogen. After evaporation of the oxygen, SeO2 is caused to react in the trap with 4-nitro-o-phenylenediamine, forming 5-nitropiazselenol, which is then extracted with toluene and determined in the ppb-range by gas-chromatography with ECD. All separation steps were optimized by the tracer method using 75Se. Determining 0.74 ppm of Se, the standard deviation was found to be 0.004 ppm for 15 determinations with samples of 200–600 mg. The detection limit is 1 ppb of Se.

Zusammenfassung

Zur Bestimmung geringster Selengehalte in Reinstkupfer erhitzt man die Probe (≤2 g) in einem Quarzrohr im Sauerstoffstrom auf 1100–1150°C. SeO2 verdampft und wird quantitativ gesammelt, indem man es zusammen mit dem Trägergas durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff in einer Mikrovorlage kondensiert. Nach Abdampfen des Sauerstoffs setzt man es in der Vorlage mit 4-Nitro-o-phenylendiamin zu 5-Nitropiazselenol um, das nach Ausschütteln in Toluol direkt gas-chromatographisch (ECD) im ppb-Bereich bestimmt wird. Nach Optimierung aller Verfahrensschritte mit Hilfe von 75Se ergaben sich ausgezeichnete Gütedaten; Standardabweichung: ± 0,004 ppm für 0,74 ppm Se, 15 Bestimmungen, 200–600 mg Einwaage; Nachweisgrenze : 1 ppb Selen.

This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.

Access this article

Log in via an institution

Price excludes VAT (USA)
Tax calculation will be finalised during checkout.

Instant access to the full article PDF.

Institutional subscriptions

Similar content being viewed by others

Literatur

  1. Abdullaev, A. A., Sharipov, E. B., Khudaibergenov, U.: Izv. Akad. Nauk. uzbek. SSR, Ser. fiz.-matem. Nauk. 1971, (2), 71; vgl. Anal. Abstr. 23/2043

  2. Andrews, R. W., Johnson, D. C.: Anal. Chem. 47, 294 (1975)

    Google Scholar 

  3. Ariyoshi, H., Kiniwa, M., Toei, K.: Talanta 5, 112 (1960)

    Google Scholar 

  4. Baird, R. B., Pourian, S., Gabrielian, S. M.: Anal. Chem. 44, 1887 (1972)

    Google Scholar 

  5. Bock, R., Jacob, D.: diese Z. 200, 81 (1964)

    Google Scholar 

  6. Brown, R. S.: Anal. Chim. Acta 74, 441 (1975)

    Google Scholar 

  7. Burgett, C. A.: Anal. Letters 7, 799 (1974)

    Google Scholar 

  8. Byrne, A. R., Kosta, L.: Talanta 21, 1083 (1974)

    Google Scholar 

  9. Gebauhr, W., Spang, A.: diese Z. 175, 175 (1960)

    Google Scholar 

  10. Geilmann, W.: diese Z. 160, 410 (1958)

    Google Scholar 

  11. Geilmann, W., Neeb, R.: Angew. Chem. 67, 26 (1955)

    Google Scholar 

  12. Glazov, V. M., Korshunov, I. A.: Trudy Chim. chim. Technol. (Gor'kii) 1, 107 (1968); vgl. Anal. Abstr. 17/3419

    Google Scholar 

  13. Goto, M., Toei, K.: Talanta 12, 124 (1965)

    Google Scholar 

  14. Haddad, P. R., Smythe, L. E.: Talanta 21, 859 (1974)

    Google Scholar 

  15. Hall, R. J., Gupta, P. L.: Analyst 94, 292 (1969)

    Google Scholar 

  16. Hemsted, W. R. T., Sina, M., Cekicer, S.: Analyst 97, 383 (1972)

    Google Scholar 

  17. Jordanov, N., Daskalova, K., Rizov, N.: Talanta 21, 1217 (1974)

    Google Scholar 

  18. Kaiser, G., Götz, D., Schoch, P., Tölg, G.: Talanta 22, (1975)

  19. Kaiser, G., Grallath, E., Tschöpel, P., Tölg, G.: diese Z. 259, 257 (1972)

    Google Scholar 

  20. Kaiser, G., Tschöpel, P., Tölg, G.: diese Z. 253, 177 (1971)

    Google Scholar 

  21. Kaiser, H., Specker, H.: diese Z. 149, 46 (1956)

    Google Scholar 

  22. Kotz, L., Kaiser, G., Tschöpel, P., Tölg, G.: diese Z. 260, 207 (1972)

    Google Scholar 

  23. Matousek, J. P.: Amer. Lab. 3, 45 (1971)

    Google Scholar 

  24. Maziere, B., Comar, D., Kellershohn, C.: Bull. Soc. Chim. Fr. 1970, 3767; vgl. Anal. Abstr. 21/1942

  25. Nakashima, S., Toei, K.: Talanta 15, 1475 (1968)

    Google Scholar 

  26. Parker, C. A., Harvey, L. G.: Analyst 87, 558 (1962)

    Google Scholar 

  27. Rausch, H., Salamon, A.: Talanta 15, 975 (1968)

    Google Scholar 

  28. Ryabchikov, D. I., Nazarenko, I. T., Anikina, L. I.: Ž. Anal. Chim. 23, 1242 (1968); vgl. diese Z. 248, 281 (1969)

    Google Scholar 

  29. Schupan, I., Ballschmiter, K.: diese Z. 262, 183 (1972)

    Google Scholar 

  30. Shendrikar, A. D., West, P. W.: Anal. Chim. Acta 74, 189 (1975)

    Google Scholar 

  31. Shimoishi, Y.: Bull. Chem. Soc. Japan 44, 3370 (1971)

    Google Scholar 

  32. Shimoishi, Y.: Anal. Chem. Acta 64, 465 (1973)

    Google Scholar 

  33. Shimoishi, Y.: Bull. Chem. Soc. Japan 47, 997 (1974)

    Google Scholar 

  34. Shimoishi, Y., Toei, K.: Talanta 17, 165 (1970)

    Google Scholar 

  35. Tanaka, M., Kawashima, T.: Talanta 12, 211 (1965)

    Google Scholar 

  36. Tanaka, T., Katagihara, H., Iritani, N.: Japan Analyst 20, 291 (1971); vgl. diese Z. 256, 316 (1971)

    Google Scholar 

  37. Terada, K., Ooba, T., Kiba, T.: Talanta 22, 41 (1975)

    Google Scholar 

  38. Tölg, G.: Ultramicro Elemental Analysis. New York-London-Sydney-Toronto: Wiley-Intersci. 1970

    Google Scholar 

  39. Tölg, G.: Talanta 21, 327 (1974)

    Google Scholar 

  40. Veveris, O. E., Mikhel'son, G. G., Pelekis, E. E., Taure, I. Ya.: Latv. PSR Zinat. Akad. Vest. Ser Fiz. Techn. Nauk. 1968, 13; vgl. Anal. Abstr. 18/359

  41. Wilkie, J. B., Young, M.: J. Agric. Food Chem. 18, 944 (1970)

    Google Scholar 

  42. Yadav, A. A., Khopkar, S. M.: Chem. Anal. (Warsaw) 16, 299 (1971); vgl. diese Z. 258, 56 (1972)

    Google Scholar 

  43. Young, J. W., Christian, G. D.: Anal. Chim. Acta 65, 127 (1973)

    Google Scholar 

Download references

Author information

Authors and Affiliations

  1. Laboratorium für Reinststoffe, Stuttgart und Schwäbisch Gmünd, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Deutschland

    A. Meyer, E. Grallath, G. Kaiser & G. Tölg

Authors
  1. A. Meyer
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  2. E. Grallath
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  3. G. Kaiser
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  4. G. Tölg
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

Additional information

Herrn Professor H. Pohl (Bundesanstalt für Material-prüfung, Berlin) danken wir für die Überlassung von Kupfer-Standardproben.

Die Deutsche Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, unterstützte die Ausarbeitung der gas-chromatographischen Bestimmung im Rahmen eines Teilprojektes des SFB 82 (Universität Stuttgart) mit Personal- und Sachmitteln.

Rights and permissions

Reprints and permissions

About this article

Cite this article

Meyer, A., Grallath, E., Kaiser, G. et al. Extrem nachweisstarkes gas-chromatographisches Bestimmungsverfahren für Selen nach Abtrennung durch Verdampfen im Sauerstoffstrom. Z. Anal. Chem. 281, 201–209 (1976). https://doi.org/10.1007/BF00440474

Download citation

  • Received:

  • Issue Date:

  • DOI: https://doi.org/10.1007/BF00440474

Search

Navigation