Abstract
A method is described for the analysis of octyl-tin compounds and lower alkyl-tin compounds (mainly butyl-tin compounds) occurring therein as impurities. Separation is achieved by thin-layer chromatography employing n-butanol/glacial acetic acid/water as solvent and dithizone for detection. The determination is carried out by spectrophotometry using also dithizone. A single calibration curve is sufficient as the colour intensity of the different alkyl-tin compounds (except monoalkyl compounds) is proportional to the tin content. Monoalkyl-tin compounds are determined volumetrically with EDTA. Alkyl-tin thioglycolates require a pre-treatment with iodine.
Zusammenfassung
Es wird ein Verfahren zur Analyse von OctylzinnVerbindungen und der darin als Verunreinigung vorkommenden niederen Alkylzinnverbindungen (hauptsächlich Butylzinnverbindungen) beschrieben. Die Trennung erfolgt dünnschicht-chromatographisch mit einem Fließmittel aus n-Butanol, Eisessig und Wasser, die Anfärbung mit Dithizon. Die Bestimmung erfolgt spektralphotometrisch ebenfalls mit Dithizon. Man kommt hierbei mit einer einzigen Eichkurve aus, da die Farbintensität der verschiedenen Alkylzinnverbindungen (mit Ausnahme der Monoalkylverbindungen) dem betreffenden Zinnanteil proportional ist. Der Gehalt an Monoalkylzinnverbindungen wird volumetrisch mit ÄDTA bestimmt. Alkylzinnthioglykolsäureester erfordern eine Vorbehandlung mit Jod.
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Herold, B., Droege, K.H. Quantitative Analyse von Alkylzinnverbindungen. Z. Anal. Chem. 245, 295–299 (1969). https://doi.org/10.1007/BF00440009
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