Summary
The proposed procedure is characterized by the following three points:
1. The decomposition is carried out at 680 °C in an inert gas stream with the addition of LiOH flux. 2. Ammonia and water are quickly carried away from the hot zone. Water is removed by KOH. 3. Ammonia is finally determined after absorption in 0,05 N H2SO4 by a relative-conductometric detection unit.
The method was tested in the working range 0.3–3.6 mg N, but more sensitive ranges can be achieved by the use of a weaker absorption medium. Siliconnitride containing samples with N contents of 6.6–38.5% have been analyzed with good reproducibility (r.s.d. 0.9–2.8%). The precision of the method was tested by comparison with two independent methods. One determination requires 8 min.
Zusammenfassung
Zur Bestimmung von Stickstoff in siliciumnitridhaltigen Werkstoffen wird eine rasche relativkonduktometrische Methode beschrieben, die durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:
1. Der Aufschluß erfolgt bei 680 ° C im Inertgasstrom durch Schmelzen mit LiOH. 2. Ammoniakgas und Feuchtigkeit werden über eine geheizte Leitung rasch aus der heißen Zone entfernt. Die Feuchtigkeit wird durch KOH absorbiert. 3. Die Endbestimmung des Ammoniaks erfolgt nach Absorption in 0,05 N H2SO4 auf relativkonduktometrischem Wege.
Die Methode wurde im Arbeitsbereich 0,3–3,6 mg N getestet, empfindlichere Bereiche sind durch Verwendung eines verdünnteren Absorptionsmittels einstellbar. Siliciumnitridhaltige Proben mit Stickstoffgehalten von 6,6–38,5% wurden mit guter Reproduzierbarkeit (relative Standardabweichung 0,9–2,8%) analysiert. Die
Richtigkeit der Werte wurde durch Vergleich mit 2 unabhängigen anderen Methoden überprüft. Der Zeitbedarf einer Bestimmung liegt bei 8 min.
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Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa und Herrn Prof. DDr. Richard Kieffer für die großzügige Unterstützung und Förderung dieser Zusammenarbeit. Herrn Prof. Dr. Peter Ettmayer und Herrn Dr. Georg Dufek danken wir für wertvolle Anregungen. Frl. Brigitte Wopenka danken wir für ihre Mithilfe bei der praktischen Arbeit.
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Puxbaum, H., Vendl, A. Zur relativkonduktometrischen Bestimmung von Stickstoff in einigen siliciumnitridhaltigen Werkstoffen. Z. Anal. Chem. 287, 134–137 (1977). https://doi.org/10.1007/BF00439854
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00439854