Massenspektrometrische Untersuchung der Gaszusammensetzung während der Bildung von Pyrokohlenstoff aus Methan

  • H. Luhleich
  • L. Sütterlin
  • P. Pflaum
  • H. Nickel
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Die Änderung der Gaszusammensetzung während der Bildung und Abscheidung von Pyrokohlenstoff auf einer heißen Wolframdrahtoberfläche wurde mit Hilfe massenspektrometrischer Analyse verfolgt sowie die auf und in dem Draht stattfindenden Prozesse anhand seines elektrischen Widerstandes und der aufgenommenen Heizleistung registriert. Das Reaktionsgefäß war ein Quarzglaskolben, der Methan als Pyrolysegas enthielt (100 Torr) und in dessen Mitte der Wolframdraht gespannt war. Die Versuche wurden im Temperaturbereich von etwa 1650–2400° C durchgeführt, wobei die Oberflächentemperatur des Drahtes während eines Versuches konstant gehalten wurde.

Wie die Korrelation der massenspektrometrischen Ergebnisse mit dem Verlauf des elektrischen Widerstandes ergab, läßt sich der Pyrolysevorgang in eine „Anlaufphase” und eine „Beschichtungsphase“ unterteilen. Die Länge der Anlaufphase ändert sich exponentiell mit dem reziproken Wert der Temperatur. Während dieses Abschnittes werden in der Gasphase hauptsächlich Wasserstoff, Äthan und Äthen gebildet. In der Beschichtungsphase werden im wesentlichen Äthin und Wasserstoff erzeugt, Äthan und Äthen dagegen werden wieder abgebaut. Es zeigte sich, daß die Reihenfolge, in der die einzelnen Pyrolyseprodukte ihre Maximalmengen im Kolben erreichen, einem abnehmenden H/C-Verhältnis entspricht. Die Äthinmenge erreichte erst nach dem Abschalten der Drahtheizung ihren Maximalwert. Überhaupt wurden die Reaktionen in der Gasphase durch das Abschalten der Drahtheizung nicht beendet, sondern liefen noch lange Zeit weiter.

Mass-spectrometric analysis of gas-composition during the formation of pyrolytic carbon from methane

Abstract

The change of gas composition during formation and deposition of pyrolytic carbon on the surface of hot tungsten wires was measured by mass-spectrometric analysis. Processes affecting the wire were observed by measuring its electrical resistance and the take-up of power. The reaction vessel was a quartz glass bulb filled with 100 Torr methane gas. In the middle of this bulb the tungsten wire was fastened. The experiments were made within a temperature range of approximately 1650 to 2400° C. However, during any experiment the temperature of the surface of the wire was kept constant. The correlation between the mass-spectrometric results and the behaviour of the electrical resistance shows that the dynamics of pyrolysis can be separated into two periods: a “starting period” and a “deposition period”. The duration of the starting period depends exponentially upon the reciprocal value of temperature. During this period mainly hydrogen, ethane and ethylene are produced in the gas phase. During the deposition period, however, mainly acetylene and hydrogen are produced, but the amounts of ethane and ethylene were diminished.

From the results it can be seen that the specific gaseous products reach their maximum quantities in the bulb with a decreasing H/C-ratio. Furthermore, the chemical reactions in the gas phase were not stopped by switching off the current, but continued for a long time afterwards. Acetylene reached its maximum quantity in the bulb after switching off the current.

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Copyright information

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1972

Authors and Affiliations

  • H. Luhleich
    • 1
  • L. Sütterlin
    • 2
  • P. Pflaum
    • 1
  • H. Nickel
    • 1
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