Zusammenfassung
Das Verfahren beruht auf der Fällung von Pd(phen)Cl2 durch Zusatz einer bestimmten Menge Standard-1,10-Phenanthrolinlösung und spektrophotometrischer Bestimmung des Überschusses.
Die Messungen werden bei dem Absorptionsmaximum bei etwa 271 nm und einer Konzentration von 10−6M bis 10−5M 1,10-Phenanthrolin in 0,1 M HCl und 0,1% Hydroxylaminhydrochlorid enthaltender Lösung durchgeführt. Das 1,10-Phenanthrolinsystem folgt dem Beerschen Gesetz. Ionen, die entweder mit 1,10-Phenanthrolin starke Komplexe bilden oder die spektrophotometrische Bestimmung von 1,10-Phenanthrolin beeinflussen, müssen abwesend sein. Die Methode ist einfach, rasch und genau und kann für Mikro- und Makrobestimmungen in verschiedenen Systemen angewendet werden. Die Standardabweichung beträgt 0,085 ppm (in reinen Pd-Lösungen).
Summary
The spectrophotometric method for the determination of palladium is based upon the addition of a standard 1,10-phenanthroline solution to precipitate Pd(phen)Cl2 and the determination of 1,10-phenanthroline concentration of the supernatant solution. The absorbancy readings were made in the absorption maximum at about 271 nm, in the concentration range of 10−6 to 10−5M 1,10-phenanthroline in 0.1 M hydrochloric acid and 0.1% hydroxylamine hydrochloride. For the phenanthroline system Beer's law is valid. Ions which either form with phenanthroline very strong complexes or interfere with the spectrophotometric determination of 1,10-phenanthroline must be absent. The method is simple, rapid, accurate and applicable to the macro and micro-determination of palladium in different systems. Standard deviation was found to be 0.085 ppm (in pure Pd solutions).
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Mesarić, Š. Indirect spectrophotometric determination of palladium using 1,10-phenanthroline as reagent. Z. Anal. Chem. 258, 193–195 (1972). https://doi.org/10.1007/BF00429848
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