Abstract
The blue complex with biscyclohexanone oxalyldihydrazone (“cuprizone”, “BCO”), often used for the photometric determination of copper, is completely co-precipitated with silver halogenide precipitates. Based on this principle a method was developed for the enrichment of traces of copper in materials of lead and nickel. By this method about 200 mg of AgBr are precipitated in solutions of 5–10 g Pb2+ or 1–5 g Ni2+ after the addition of BCO solution. The AgBr collector containing the copper, is dissolved in a solution of sodium iodide, and the copper enriched to more than 98% is determined photometrically using bathophenanthroline as a reagent. Samples of lead containing 3.0 · 10−5% Cu could be analysed with a relative standard deviation of 0.04; for nickel containing 1.4 · 10−4% Cu the relative standard deviation is 0.16. Using samples of 10 g Pb the limit of detection is 3 · 10−6% Cu. In solutions of lead a blue complex of the composition (Cu Pb) [BCO]2 was found to be the co-precipitated copper compound.
Zusammenfassung
Der zur photometrischen Kupferbestimmung häufig benutzte blaue Farbkomplex mit Biscyclohexanon-oxaldihydrazon („Cuprizon“, „BCO“) wird von Silberhalogenid-Niederschlägen quantitativ mitgerissen. Auf diesem Prinzip wurde ein Verfahren zur Anreicherung von Kupferspuren in Blei- und Nickelpräparaten aufgebaut. Hierbei werden aus der Probenlösung mit 5–10 g Pb2+ bzw. 1–5 g Ni2+ nach Zusatz von BCO-Lösung etwa 200 mg AgBr ausgefällt. Der das Kupfer enthaltende Spurenfänger wird in Natriumjodidlösung gelöst und das zu mehr als 98% angereicherte Kupfer mit Bathocuproin photometrisch bestimmt. Für Bleimetall mit 3,0 · 10−5% Cu beträgt die relative Standardabweichung 0,04, für Nickelmetall mit 1,4 · 10−4% Cu 0,16. Die Nachweisgrenze liegt für Einwaagen von 10 g Pb bei 3 · 10−6% Cu. Die aus Bleilösungen angereicherte Kupferverbindung wurde als intensiv blauer Komplex der Zusammensetzung (Cu Pb) [BCO]2 nachgewiesen.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Similar content being viewed by others
Literatur
Freegarde, M., Jones, B.: Analyst 84, 716 (1959); vgl. diese Z. 177, 311 (1960).
Haywood, L. J. A., Sutcliffe, P.: Analyst 81, 651 (1956); vgl. diese Z. 157, 125 (1957).
Jackwerth, E., Döring, E., Lohmar, J.: diese Z. 253, 195 (1971).
—, Graffmann, G.: diese Z. 241, 96 (1968).
— —: diese Z. 251, 81 (1970).
- Lohmar, J., Schwark, G.: Spurenanreicherung in Thalliumverbindungen. (Unveröffentlicht.)
Jacobsen, E., Langmyhr, F.J., Selmer-Olsen, A.R.: Anal. Chim. Acta 24, 579 (1961); vgl. diese Z. 188, 116 (1962).
Kaiser, H., Specker, H.: diese Z. 149, 46 (1956).
Lambdin, C. E., Taylor, W. V.: Anal. Chem. 40, 2196 (1968).
Middleton, K. R.: Analyst 90, 234 (1965); vgl. diese Z. 223, 277 (1966).
Nilsson, G.: Acta Chem. Scand. 4, 205 (1950).
Peterson, R. E., Bollier, M. E.: Anal. Chem. 27, 1195 (1955); vgl. diese Z. 151, 151 (1956).
Rohde, R. K.: Anal. Chem. 38, 911 (1966); vgl. diese Z. 233, 71 (1968).
Sandell, E. B.: Colorimetric determination of traces of metals. New York: Intersci. Publ. 1959.
Somers, E., Garraway, J. L.: Chem. and Ind. 13, 395 (1957).
Wetlesen, C. U.: Anal. Chim. Acta 16, 268 (1957); vgl. diese Z. 160, 69 (1958).
Williams, T. R., Morgan, R. R. T.: Chem. and Ind. 10, 461 (1954); vgl. diese Z. 144, 130 (1955).
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Jackwerth, E., Döring, E. Bestimmung von Kupferspuren in Reinstblei und Nickel sowie deren Verbindungen nach Anreicherung des Cu-Cuprizon-Komplexes an Silberbromid. Z. Anal. Chem. 255, 194–201 (1971). https://doi.org/10.1007/BF00424953
Received:
Published:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF00424953