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Identifizierung von Aminen

III. Dünnschicht-Chromatographie und Massenspektrometrie von 4-Dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl-Derivaten (DADB-Amine)

Identification of amines

III. Thin-layer chromatography and mass spectrometry of 4-dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl derivatives (DADS-amines)

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

4-Dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl derivatives of amines (DADB-amines) having different chemical structures were examined via thin-layer chromatography and mass spectrometry. The fragmentation of these compounds due to electron bombardment is discussed. On the basis of mass spectra of the DADB-amines, the structure of an unknown amine can be derived to a great extent. In some cases, e.g. many isoand n-alkyl amines, additional NMR-measurements are usefull. Mass Spectrometry makes it possible, particularly in combination with thin-layer chromatography, to identify unknown amines in complex mixtures rapidly and accurately.

Zusammenfassung

4-Dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl-Derivate von Aminen (DADB-Amine) verschiedener chemischer Struktur wurden dünnschicht-chromatographisch und massenspektrometrisch untersucht. Die Fragmentierung dieser Verbindungen bei Elektronenbeschuß wird diskutiert. Aus den Massenspektren der DADB-Amine kann die Struktur eines unbekannten Amins weitgehend abgeleitet werden. In einzelnen Fällen, z.B. bei manchen iso- und n-Alkylaminen, sind zusätzliche NMR-Messungen nützlich. Die Massenspektrometrie erlaubt, besonders in Kombination mit der Dünnsehicht-Chromatographie, unbekannte Amine in komplexen Gemischen schnell und sicher zu identifizieren.

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Teil I: diese Z. 247, 155 (1969). Teil II: diese Z. 247, 158 (1969).

Auszugsweise vorgetragen: Hauptversammlung GDCh, Karlsruhe, September 1971.

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Zeman, A., Wirotama, I.P.G. Identifizierung von Aminen. Z. Anal. Chem. 259, 351–359 (1972). https://doi.org/10.1007/BF00423896

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