Micro-determination of SiO₂, TiO₂, total iron (Fe₂O ⁰₃ ), P₂O₅ and F in silicates by automatic solution photometry

Zusammenfassung

Methoden für die Mikrobestimmung von SiO₂ (1), TiO₂, Fe₂O ⁰₃ , P₂O₅ (2) und F (3) in Silicat-Gesteinen und -Mineralien werden beschrieben. Folgende Probenmengen und Aufschlußverfahren werden angewendet: (1) 5 mg/Na₂O₂, (2) 100 mg/HF-HClO₄, (3) 10 mg/Na₂CO₃ + ZnO. Die Reproduzierbarkeit der automatischen Präparation und Extinktionsmessung der gefärbten Probelösungen ergeben relative Unsicherheiten von: SiO₂ 0,4–0,2% (30–80), TiO₂ 2–0,1% (0,3–5,5), Fe₂O ⁰₃ 2–0,1% (3–30 oder 0,3–3), P₂O₅ 2–0,1% (0,03–0,6), F 5–1% (0,05–0,6) (in Klammern:Bereich der Gehalte in Gew.-%). Die Richtigkeit wurde durch Analysen von geochemischen Referenzproben geprüft und ist hoch. In zwei Tagen können folgende Probenzahlen verarbeitet werden: SiO₂ 10 (Vierfachbestimmung, Aufschlüsse eingeschlossen), TiO₂ 160, Fe₂O ⁰₃ 160, P₂O₅ 100 oder F 24 (Aufschlüsse eingeschlossen).

Summary

Automated methods for solution photometric micro-determinations of SiO₂ (1), TiO₂, Fe₂O ⁰₃ , P₂O₅ (2), and F (3) in silicate-rocks and -minerals are described. The following sample amounts and decomposition techniques are used: (1) 5 mg/Na₂O₂, (2) 100 mg/HF-HClO₄, (3) 10 mg/Na₂CO₃ + ZnO. The precision of the automatic preparation and measurement of coloured sample solutions results in relative uncertainties of: SiO₂ 0.4–0.2% (30–80), TiO₂ 2–0.1 % (0.3–5.5), FeO ⁰₃ 2–0.1% (3–30 or 0.3–3) P₂O₅ 2–0.1% (0.03–0.6), F 5–1% (0.05 to 0.6) (in brackets:range of values in wt.-%). The accuracy, tested by analysis of international geochemical reference samples is high. In two days, the following sample numbers can be processed: SiO₂ 10 (fourfold determination, decomposition included), TiO₂ 160, Fe₂O ⁰₃ 160, P₂O₅ 100, or F 24 (decomposition included).