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Gaschromatographisch-massenspektrometrische Untersuchungen zur Analytik von Clobazam (Frisium)

Investigations of clobazam (Frisium) by combined gas chromatography/mass spectrometry

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Summary

Clobazam (Frisium) was hydrolyzed according to three methods commonly used in the determination of 1.4-benzo-diazepines; the reaction products were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry and thinlayer chromatography.

Five degradation products were obtained for which structure proposals are discussed. After oral intake two of these substances were also detected in human urine.

It should be recognized that some of the above mentioned substances may be on-columm degradation products of artifacts occurring during hydrolyzation and/or sample clean-up.

Zusammenfassung

Clobazam (Frisium) wurde nach drei zur Analyse von 1,4-Benzodiazepinen üblichen Hydrolysemethoden hydrolysiert; die Reaktionsprodukte wurden gaschromatographisch-massenspektrometrisch sowie dünnschichtchromatographisch untersucht. Dabei konnten fünf Abbauprodukte nachgewiesen werden, für die Strukturvorschläge diskutiert werden. Zwei dieser Verbindungen konnten nach Medikamenteneinnahme auch im menschlichen Urin identifiziert werden.

Für einige der vorgestellten Substanzen müssen jedoch thermisch bedingte Zersetzungen und Umlagerungen auf der GC-Säule bzw. hydrolyse- und aufarbeitungsbedingte Artefaktbildungen bedacht werden.

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Wir danken der Fa. Hoechst AG, Frankfurt, für die Überlassung von Vergleichssubstanzen und die Förderung der Arbeit sowie Herrn Tenczer, Landesanstalt für gerichtl. Chemie und Arzneimittelchemie, Berlin, für wertvolle Diskussionsbeiträge

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Gielsdorf, W., Herper, M. Gaschromatographisch-massenspektrometrische Untersuchungen zur Analytik von Clobazam (Frisium). Z Rechtsmed 85, 295–303 (1980). https://doi.org/10.1007/BF00201293

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