Die Bestimmung kleiner Mengen von Fluor in Pflanzlichem und tierischem Material

Zusammenfassung

Zur quantitativen Bestimmung kleinster Mengen von Fluor in Naturstoffen organischer Herkunft, wird nach einem kurzen Überblicke über verschiedene, von mikrochemischen Gesichtspunkten aus durchgeprüfte Methoden ein Verfahren angegeben, bei dem die Mengen an Fluor indirekt auf Grund einer kolorimetrischen Bestimmung von Silicium errechnet werden. Das Prinzip des Verfahrens besteht darin, daß die vorhandenen Mengen Fluor mit Glaspulver und Schwefelsäure als Siliciumtetrafluorid überdestilliert und in Natronlauge aufgefangen werden. Der Nachweis des Siliciums geschieht in der Absorptionsflüssigkeit durch eine Farbreaktion mit Ammonmolybdat-, Hydrochinon- und Karbonatsulfitlösung. Die quantitative Ermittlung geschieht durch den kolorimetrischen Vergleich mit einer Reihe von Verdünnungen einer Standardlösung von gleichem Farbton. Letztere wird durch Mischen einer Kupfersulfatlösung mit Ammoniak bis zum Wiederauflösen des Niederschlages unter Zusatz von ganz geringen Mengen an Pikrinsäure und entsprechende Verdünnung hergestellt, dann gegen eine Natriumsilikatlösung von genau bestimmtem Gehalte geeicht. Der Wert des Farbstandards wird gleichzeitig auf die entsprechende Menge Fluor (Si = 4 F) berechnet. Stoffe organischer Natur — z. B. Gemüse, Lebensmittel, Teile von Pflanzen etc. — werden zuerst verascht, in dem in Wasser löslichen Teile der Asche wird das Fluor als Lanthanacetofluorid gefällt, der schwach geglühte Niederschlag wird samt dem unlöslichen Teile der Asche der Destillation unterworfen und das mit dem Fluor übergetriebene Silicium in der vorher geschilderten Weise bestimmt. Zum Schlusse folgen einige Beleganalysen in tabellarischer Form zusammengefaßt.