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Journal of thermal analysis

, Volume 42, Issue 6, pp 1155–1165 | Cite as

Characterization of the decomposition course of nickel acetate tetrahydrate in air

  • G. A. M. Hussein
  • A. K. H. Nohman
  • K. M. A. Attyia
Article

Abstract

Thermogravimetry, differential thermal analysis, X-ray diffractometry and infrared spectroscopy showed that Ni(CH3COO)2·4H2O decomposes completely at 500°C, giving rise to a mixture of Nio and NiO. The results revealed that the compound undergoes dehydration at 160°C and melts at 310°C. The water thus released hydrolyses surface acetate groups, acetic acid being evolved into the gas phase. At 330°C, the anhydrous acetate is converted into NiCO3, releasing CH3COCH3 into the gas phase. The carbonate subsequently decomposes (at 365°C) to give NiO(s), CO2(g) and CO(g). On further heating up to 373°C, a mixture of Nio and NiO is formed. Other gas-phase products were detected at 400°C, viz. CH4 and (CH3)2CH=CH2, which were formed in surface reactions involving initial gas-phase products. Non-isothermal kinetic parameters (A and ΔE) were calculated on the basis of temperature shifts experienced in the various decomposition processes as a function of heating rate (2–20 deg·min−1).

Keywords

nickel acetate tetrahydrate kinetics 

Zusammenfassung

Mittels TG, DTA, Röntgendiffraktometrie und IR-Spektroskopie wurde die Zersetzung von Ni(CH3COO)2·4H2O bei 500°C zu einem Gemisch aus Ni und NiO nachgewiesen. Den Ergebnissen zufolge wird die Verbindung bei 160°C dehydratiert und schmilzt bei 310°C. Durch das auf diese Weise freigesetzte Wasser werden an der Oberfläche befindliche Acetatgruppen hydrolisiert, was zu Essigsäure in der Gasphase führt. Bei 330°C wird das wasserfreie Acetat in NiCO3 ungewandelt, wobei CH3COCH3 gasförmig freigesetzt wird. Das Carbonat zersetzt sich anschließend und liefert (bei 365°C) NiO(s), CO2(g) und CO(g). Bei weiterem Erhitzen auf 373°C wird das Gemisch aus Ni und NiO gebildet. Weitere gasförmige Produkte konnten bei 400°C nachgewiesen werden: Wasser, CH4 und (CH3)2CH=CH2, die aus den unter Teilnahme der primär gebildeten Gasphasenprodukte verlaufenden Oberflächenreaktionen stammen. Auf der Grundlage der Temperaturverschiebungen, die bei den verschiedenen Zersetzungsprozessen als eine Funktion der Aufheizgeschwindigkeit (2–20 deg·min−1) beobachtet werden, wurden die nichtisothermen kinetischen Parameter (A und ΔE) berechnet.

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Copyright information

© Akadémiai Kiadó 1994

Authors and Affiliations

  • G. A. M. Hussein
    • 1
  • A. K. H. Nohman
    • 1
  • K. M. A. Attyia
    • 1
  1. 1.Chemistry Department, Faculty of ScienceMinia UniversityEl-MiniaEgypt

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