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Verfahren zur Reinigung von n-Pentan für die Gaschromatographie insbesondere mit EC-Detektoren

Purification of n-Pentane for Gas Chromatography

Summary

A combination of distillation over XAD 2 resin and chemical treatment with activated magnesium powder allows the elimination of all ECD active organic compounds contaminating n-pentane of inferior quality below the limit of detection. The yield in extremely pure (GC grade) n-pentane is at least 90% depending on source quality. With the aid of the described purification process we were able to re-use GC solvents in the laboratory in quantities of about 80% recycled. The procedure has been in routine use for over one year. Serious problems have not been met so far.

Zusammenfassung

Durch die Kombination von Destillation über XAD-Harz und Nachbehandlung mit aktiviertem Magnesium werden bei einem Rücklaufverhältnis von 1∶2 und bei Verwendung von Pentan minderer Qualität (beispielsweise „technischer Qualität”) alle ECD-aktiven organischen Verbindungen bis unterhalb der Nachweisgrenze entfernt. Die Ausbeute an gereinigtem Pentan beträgt je nach Ausgangsqualität mindestens 90%. Im weiteren ergibt sich über diese Reinigungsprozedur in unseren Laboren die Möglichkeit des Lösungsmittel-Recycling. Im Augenblick können ca. 80% der eingesetzten Lösungsmittelmenge einer Wiederverwendung zugänglich gemacht werden. Das oben beschriebene Verfahren wird von uns mittlerweile seit einem Jahr eingesetzt. Nennenswerte Störungen traten bisher nicht auf [5].

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Literatur

  1. [1]

    U. Bauer, Halogenkohlenwasserstoffe in Trink-und Oberflächenwasser, Meßergebnisse 1976/77 in der Bundesrepublik Deutschland, WaBoLu-Bericht3, 64 (1978).

  2. [2]

    C. Frederick, R. G. Kopfler, R. D. Melton, W. Lingg, E. Coleman, A Convenient Liquid-Liquid Extraction Method for the Determination of Halomethanes in Water at the Parts-Per-Billion Level; in: Identification & Analysis of Organic Pollutants in Water, ed.H. Keith, Ann Arbor Science, Mich., 48106, p. 105.

  3. [3]

    K. Grob, F. Zürcher, Stripping of Trace Organic Substances from Water Equipment and Procedure, J. Chromatogr. 117 (1976).

  4. [4]

    Organisch-chemisches Grundpraktikum, VEB Berlin/DDR, p. 550 (1972).

  5. [5]

    K. Bätjer, J. Faust, B. Gabel, M. Koschorrek, U. Lahl, K. Lierse, M. Schirmer, B. Stachel, W. Thiemann, Analyse und Verteilung von leichtflüchtigen halogenierten Kohlenwasser-stoffen im Bremer Trinkwasser, zur Veröffentlichung eingereicht in: Vom Wasser (1979).

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Bätjer, K., Faust, J., Gabel, B. et al. Verfahren zur Reinigung von n-Pentan für die Gaschromatographie insbesondere mit EC-Detektoren. Chromatographia 12, 742–744 (1979). https://doi.org/10.1007/BF02262454

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Key Words

  • Purification of GC-solvent
  • High quality n-pentane
  • EC-detector
  • Trace analysis of halogen organics
  • Distillation plus chemical treatment