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Journal of thermal analysis

, Volume 6, Issue 1–2, pp 67–77 | Cite as

The effect of zone refining and recrystallization on organic materials exhibiting allotropic phase transitions

  • A. W. Neumann
  • L. J. Klementowski
Article

Abstract

This paper assesses the effectiveness of zone refining and recrystallization from solution of three materials exhibiting allotropie phase changes,n-hexatriacontane cholesteryl stearate andp-azoxyanisole. Purity determinations are performed by means of a quantitative interpretation of the shape of DTA peaks following the procedure of Davis and Porter. It is concluded that zone refining ofn-hexatriacontane is far more effective than recrystallization from solution. The results for cholesteryl stearate andp-azoxyanisole are more complex: Zone refining alone is in both cases somewhat more effective than recrystallization from solution. Evidence is presented which demonstrates in both substances the presence of at least one impurity component which increases the solid/smectic and solid/nematic transition temperatures, respectively. Such impurities are removed only very slowly by zone refining, but apparently even much slower, if at all, by recrystallization.

Keywords

Polymer Physical Chemistry Purification Phase Transition Inorganic Chemistry 
These keywords were added by machine and not by the authors. This process is experimental and the keywords may be updated as the learning algorithm improves.

Résumé

Comparaison des procédés de purification par fusion de zone et par recristallisation en solution dans le cas de trois composés présentant des changements de phase allotropiques, len-hexatriacontane, le stéarate de cholestéryle et lep-azoxyanisol. Les déterminations de pureté s'effectuent en interprétant quantitativement la forme des pics ATD, selon la méthode de Davis et Porter. Les résultats montrent que dans le cas dun-hexatriacontane, la purification par fusion de zone est beaucoup plus efficace que le procédé par recristallisation en solution. Pour le stéarate de cholestéryle et lep-azoxyanisol, les résultats sont plus complexes: la purification par fusion de zone est un peu plus efficace que la recristallisation en solution. On montre que ces composés contiennent au moins un constituant à l'état d'impureté qui augmente les températures des transitions état solide/état smectique et état solide/état nématique.

Zusammenfassung

Es wird über die Wirksamkeit von Zonen schmelzen und Umkristallisierung aus Lösungen dreier Substanzen mit allotropen Phasenänderungen, und zwarn-Hexatriakontan, Cholesterylstearat undp-Azoxyanisol berichtet. Die Reinheitsbestimmungen werden nach dem Verfahren von Davis und Porter an Hand der quantitativen Interpretation der Form der DTA-Peaks durchgeführt. Es wird gefolgert, daß bein-Hexatriakontan Zonenschmelzen viel wirksamer ist als die Umkristallisierung aus der Lösung. Die Ergebnisse sind bei Cholesterylstearat undp-Azoxyanisol viel komplexer. Die Zonenschmelzen allein ist in beiden Fällen etwas wirksamer als die Umkristallisierung aus der Lösung. Die Gegenwart mindestens einer Verunreinigungskomponente wird in beiden Substanzen nachgewiesen, welche die Temperaturen des fest-smektischen bzw. des fest-nematischen überganges erhöht.

РЕжУМЕ

ОпИсАНА ЁФФЕктИВНОс ть жОНы РАФИНИРОВАНИ ь И РЕкРИстАллИжАцИИ Иж РАстВОРА тРЕх ВЕЩЕстВ, пРОьВль УЩИх АллОтРОпНыЕ ФАж ОВыЕ ИжМЕНЕНИь,n-гЕксАтРИ АкОНтАНА, хОлЕстЕРИлстЕАРАтА И Р-АжОксИАНИжОлА. ОпР ЕДЕлЕНИЕ ЧИстОты пРОВЕДЕНО с п ОМОЩьУ кОлИЧЕстВЕННОИ ИНтЕ РпРЕтАцИИ пИкОВ DTA пО М ЕтОДИкЕ ДЕВИсА И пОРтЕРА. сДЕл АН ВыВОД, ЧтО жОНА ОЧИЩЕНИь п-гЕ ксАтРИАкОНтАНА жНАЧ ИтЕльНО БОлЕЕ ЁФФЕктИВНА, ЧЕМ РЕкРИстАллИжАцИь Иж РАстВОРА. РЕжУльтА ты Дль хОлЕстЕРИл-стЕ АРАтА ИP-АжОксИАНИжОлА БОлЕЕ слОжНы. жОНА ОЧИЩЕНИь НЕскОлькО БОлЕЕ ЁФФЕ ктИВНА В ОБОИх слУЧАьх, ЧЕМ РЕк РИстАллИжАцИь Иж РАстВОРА. УстАНОВл ЕНО, ЧтО В ОБОИх ВЕЩЕст ВАх пРИсУтстВУЕт, пО кРАИ НЕИ МЕРЕ, ОДИН пРИМЕсНыИ кОМпОНЕНт, кОтОРыИ УВЕлИЧИВАЕт тЕМпЕРАтУРы пЕРЕхОДОВ тВЕРДОЕ/сМ ЕктИЧЕскОЕ И тВЕРДЁe/НЕМАтИЧЕскО Е, сООтВЕтстВЕННО. тАк ИЕ пРИМЕсИ УДАльУтсь ОЧЕНь МЕДл ЕННО жОНОИ ОЧИЩЕНИь, И, ОЧЕВ ИДНО, ЕЩЕ жНАЧИтЕльНО МЕДлЕННЕЕ, ЕслИ ВООБЩЕ УДАльУтс ь РЕкРИстАллИжАцИЕИ.

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Copyright information

© Wiley Heyden Ltd., Chichester and Akadémiai Kiadó, Budapest 1974

Authors and Affiliations

  • A. W. Neumann
    • 1
    • 2
  • L. J. Klementowski
    • 1
    • 2
  1. 1.Department of Mechanical EngineeringUniversity of TorontoTorontoCanada
  2. 2.Department of Chemical EngineeringState University of New York at BuffaloBuffaloUSA

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