Sur le microdosage des ions fluorures par alcalimétrie indirecte
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Résumé
Les auteurs ont mis au point une méthode spécifique de microdosage titrimétrique des ions F− susceptible d'être associée à une minéralisation préalable d'un échantillon de substance organique fluorée en vue d'y doser le fluor, à l'échelle microanalytique.
Le principe en est fondé sur la réaction globale probable: 6 F− + 4 H+ + SiO2 +n K+ -→ SiF62 + 2 H2O +n K+, qui donne lieu à la disparition de 4 ions H+ du milieu réactionnel pour 6 ions F− initialement présents. Cette consommation d'ions hydrogènes est mesurée par alcalimétrie et permet ainsi de doser le fluor. La réaction précédente ne se produit qu'en milieu acide, et en présence d'ions K+ sans précipitation apparente de fluosilicate de potassium.
Le résultat brut du dosage doit subir une correction additive fonction de la teneur apparente correspondante en fluor et du volume de la solution et dont la valeur peut être déterminée à l'aide d'un diagramme établi expérimentalement.
Zusammenfassung
Eine neue spezifische Methode zur Mikrobestimmung von Fluoridionen wird angegeben. Diese eignet sich für organische fluorhältige Substanzen nach deren Mineralisierung. Sie beruht auf der wahrscheinlichen Reaktion: 6 F− + 4 H+ + SiO2 +n K+ →* SiF62− + 2 H2O +n K+, wonach für je 6 Fluoridionen 4 Wasserstoffionen gebunden werden. Dieser Verbrauch an H-Ionen wird alkalimetrisch gemessen und bietet damit die Grundlage zur Fluorbestimmung. Diese erwähnte Reaktion findet nur in saurem Milieu bei Gegenwart von Kaliumionen statt, ohne daß es zu einer erkennbaren Ausscheidung von Kaliumsilicofluorid kommt. Dem Bruttoergebnis der Bestimmung ist eine Korrektur zuzuzählen, die von dem jeweiligen scheinbaren Fluorgehalt und dem Lösungsmittelvolumen abhängig ist und deren Größe sich aus einem experimentell ermittelten Diagramm ergibt.
Summary
A specific micro determination is given for the titrimetric determination of fluoride ions that is susceptible of being associated with a preliminary mineralization of a sample of a fluorine-bearing organic compound with a view of determining in it the fluorine on the micro scale. The fundamental principle is the probable total reaction: 6 F− + 4 H+ + SiO2 +n K+ → SiF66−2 + 2 H2O +n K+ which leads to the disappearance of 4 H+ ions from the reaction milieu for each 6 F− ions originally present. This consumption of ions is measured alkalimetrically and the fluorine content can be calculated accordingly. The above reaction occurs only in an acid medium and in the presence of K+ ions without apparent precipitation of potassium fluosilicate. The gross result of the determination must be corrected by an additive function of the apparent content corresponding to the fluorine present and to the volume of the solution. The value of this correction factor may be determined with the aid of a diagram which has been constructed on the basis of trials set up for this purpose.
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Bibliographie
- 1.R. Belcher, E. F. Caldas, S. V. Clark etA. MacDonald, Mikrochim. Acta [Wien]1953, 283.Google Scholar
- 2.G. Kainz etF. Schöller, Mikrochim. Acta [Wien]1956, 843.Google Scholar
- 3.L. J. Hardin, J. Assoc. Off. Agric. Chemists36, 237 (1953).Google Scholar
- 4.I. G. Ryss etP. Beszmenova, Zav. Lab.4, 163 (1935).Google Scholar
- 5.H. S. Clark, Analyt. Chemistry23, 659 (1951).CrossRefGoogle Scholar
- 6.I. M. Kolthoff, Säure-Base-Indikatoren. Berlin 1932.Google Scholar
- 7.J. B. Niederl etV. Niederl, Micromethods of Quantitative Organic Analysis, 2e ed. New York: Wiley. 1946. p.53, 56.Google Scholar
- 8.F. Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse, 6. Aufl., neubearbeitet von Dr.H. Roth. Wien: Springer-Verlag. 1949. p. 192.Google Scholar