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Separate determination of Ethylenediaminetetraacetic acid and its calcium chelate in foods by colorimetry

Getrennte bestimmung der Äthylendiamintetraessigsäure und deren Calciumchelate in Lebensmitteln durch Colorimetrie

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Zusammenfassung

Es wird eine einfache colorimetrische Methode für die getrennte Bestimmung von Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) in Lebensmitteln, sowohl in deren freien als auch in ihren Komplexen (Ca-EDTA) beschrieben. Das zugrundeliegende Prinzip beruht auf der Methode, daß freie EDTA durch Kationenaustausch adsorbiert wird, nicht aber Ca-EDTA im schwach alkalischen Milieu.

Die Probe wurde mit 0,1n NaOH dialysiert. Mit Hilfe der Kationenaustauschersäule (Amino-Form) ließ sich freie EDTA von gebundenen Formen trennen. Freie EDTA wurde im schwach alkalischen Milieu adsorbiert. Hierbei tritt keine Adsorption der gebundenen EDTA an der Säule ein. Zur Bestimmung der Ca-EDTA wurde der pH-Wert der Eluate auf 2,5 eingestellt und mit einem Überschuß von CuSO4 versetzt, um das Ca-EDTA in Cu-EDTA zu überführen. Danach wurden die freien und die gesamten Kupferionen colorimetrisch bestimmt. Aus den Differenzen des erhaltenen Farbwertes ließ sich Ca-EDTA berechnen. Die gebundene freie EDTA an der Ionenaustauschersäule wurden mit 0,5n-Acetatpuffer (pH 0,5) eluiert und anschließend sowie die Ca-EDTA bestimmt. Die Wiederfindungsraten bei Mayonnaise, Salatsoßen und Dosengemüse zugesetztem EDTA betrug beim freien EDTA zwischen 83,2 und 96,9%, bei der gebundenen Form (Ca-EDTA) zwischen 97,4 und 99,8%, bei einer unteren Nachweisgrenze von 4 μM.

Summary

A simple colorimetric method is described for the separate determination of etyhelenediaminetetra acetic acid (free EDTA) and its calcium chelate (Ca-EDTA) in commercial foods. The underlying principle of the method is that free EDTA is adsorbed by a cation exchange column, but Ca-EDTA is not under weak alkaline conditions.

The sample was homogenized with 0,1n-NaOH and then subjected to equilibrium dialysis against 0,02n-NaOH at ambient temperature for a definite time (not less than 12 h). An aliquot of the dialysate was measured into a beaker. After the pH of the solution had been adjusted to 8.5 it was applied to a prepacked cation-exchange column (Amino-form). Free EDTA was adsorbed by this column, whilst Ca-EDTA passed through it without any loss. For assay of Ca-EDTA, the pH of the eluate was adjusted to 2.5, followed by the addition of an excess amount of CuSO4 to convert Ca-EDTA into Cu-EDTA. This solution was then divided into two portions of equal volume. One portion was subjected to the assay of free copper ions, and the other to the assay of total (the sum of free and chelated) copper ions. The difference between the two values is a measure of Ca-EDTA. For the assay of free EDTA, EDTA adsorbed by the column was eluted with 0.5n-acetate buffer (pH 5.0), followed by the treatment in the same manner as in the case of Ca-EDTA.

Recoveries from mayonnaise, salad dressing and canned vegetables spiked at the 0.2mM-level were 83.2–96,9% for free EDTA and 97,4 to 99.8% for Ca-EDTA, respectively. The detection limit was 4 μM.

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Hamano, T., Mitsuhashi, Y., Tanaka, K. et al. Separate determination of Ethylenediaminetetraacetic acid and its calcium chelate in foods by colorimetry. Z Lebensm Unters Forch 181, 35–39 (1985). https://doi.org/10.1007/BF01124805

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Keywords

  • Cation Exchange
  • CuSO4
  • Ethylenediaminetetraacetic Acid
  • Equilibrium Dialysis
  • Weak Alkaline