Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly

, Volume 121, Issue 8–9, pp 625–634 | Cite as

New spectrophotometric method for the determination of trace amounts of palladium

  • Kamal A. Idriss
  • Magda S. Saleh
  • Mohamed M. Seleim
  • Fatma S. Hassan
  • Sherif K. Idriss
Anorganische Und Physikalische Chemie
Received:
Revised:
Accepted:

Summary

A simple, rapid, selective, and sensitive method for the spectrophotometric determination of palladium is developed based on the reaction of Pd(II) with 1-amino-4-hydroxyanthraquinone (AMHA). The reaction is carried out atpH 3.8 in 50% (v/v) ethanol-water medium. The molar absorptivity of the complexed ligand is 1.1 · 104 l mol−1 cm−1 at 620 nm. Calibration plots are linear up to 17 µg Pd cm−3. The optimum concentration range (Ringbom plot) is between 3–14.5 µg cm−3. The spectral study of the reaction in solutions containing equimolar concentrations or an excess of one component, in thepH range ∼ 0.3–6.5, indicate the possible complex transitions that occur in solution. Complete graphical and logarithmic analysis of the absorbance-pH graphs was performed to demonstrate and characterize the complexation equilibria in solution. Under the optimum conditions, palladium can be determined as the noncharged complex Pd(AMHA)2 in the presence of a large number of foreign ions. Interferences caused by zirconium(IV) could be masked with fluoride ions.

Keywords

Palladium(II) determination 1-Amino-4-hydroxyanthraquinone Spectrophotometry Complexation equilibria 

Eine neue spektrophotometrische Methode für die Bestimmung von Palladium in Spuren

Zusammenfassung

Eine einfache, schnelle und empfindliche Methode für die spektrophotometrische Bestimmung von Palladium wurde auf der Basis der Reaktion von Pd(II) mit 1-Amino-4-hydroxyanthrachinon (AMHA) entwickelt. Die Reaktion wird in 50% (v/v) Ethanol/Wasser beipH 3.8 ausgeführt. Die molare Absorption des komplexierten Liganden beträgt 1.1 · 104 l mol−1 cm−1 bei 620 nm. Kalibrierungskurven verlaufen bis zu 17 µg Pd cm−3 linear. Der optimale Konzentrationsbereich (Ringbom-Plot) liegt zwischen 3 und 14.5 µg cm−3. Spektroskopische Untersuchungen der Reaktion in Lösungen, entweder mit equimolaren Konzentrationen oder mit einem Überschuß an einer Komponente impH-Bereich ∼ 0.3–6.5, lassen Rückschlüsse auf mögliche Komplex-Übergänge in Lösung zu. Es wurde eine vollständige graphische, logarithmische Analyse der Absorptions-pH-Graphen durchgeführt, um die Komplexgleichgewichte in Lösung aufzuklären und zu charakterisieren. Unter den Optimalbedingungen kann Palladium als nichtgeladener Komplex Pd(AMHA)2 in Gegenwart einer großen Anzahl an Fremd-Ionen bestimmt werden. Schwierigkeiten mit Zirkonium(IV) konnte durch Maskierung mit Fluorid-Ionen umgangen werden.

This is a preview of subscription content, log in to check access.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. [1]
    Idriss K. A., Hassan M. K., Abu-Bakr M. S., Sedaira H. (1984) Analyst109: 1389Google Scholar
  2. [2]
    Idriss K. A., Seleim M., Hassan M. K., Abu-Bakr M. S., Sedeira H. (1985) Analyst110: 705Google Scholar
  3. [3]
    Seleim M. M., Idriss K. A., Saleh M. S., Hashem E. Y. (1986) Analyst111: 677Google Scholar
  4. [4]
    Seleim M. M., Idriss K. A., Saleh M. S., Hashem E. Y. (1986) Polyhedron5 (10): 1525Google Scholar
  5. [5]
    Seleim M. M., Idriss K. A., Abu-Bakr M. S., Hassan M. K., Saleh M. S. (1988) Ann. Chim.781: 207Google Scholar
  6. [6]
    Seleim M. M., Idriss K. A., Abu-Bakr M. S., Saleh M. S. (1988) Anales de QuimicaB 84: 168Google Scholar
  7. [7]
    Idriss K. A., Seleim M. M., Saleh M. S., Abu-Bakr M. S., Sedaira H. (1988) Analyst113: 1643Google Scholar
  8. [8]
    Kuban V., Havel J. (1973) Acta Chem. Scand.27: 528Google Scholar
  9. [9]
    Vogel A. I. (1978) Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 4th edn. EIBS, LondonGoogle Scholar
  10. [10]
    Douheret G. (1967) Bull. Soc. Chim. Fr.: 1412Google Scholar
  11. [11]
    Sommer L., Kuban V., Havel J. (1970) Folia Fac. Sci. Nat. Univ., Brno, Chemia7: part 1Google Scholar
  12. [12]
    P. Job (1928) Ann. Chem.9: 113Google Scholar
  13. [13]
    Singh A. K., Katyal M., Bhatti A. M., Ralhan N. K. (1976) Talanta23: 337Google Scholar
  14. [14]
    Gowda S. H., Thimmaiah K. N. (1976) Fresenius' Z. Anal. Chem.279: 208Google Scholar
  15. [15]
    Gowda S. H., Keshavan B. (1976) J. Ind. Chem. Soc.53: 688Google Scholar
  16. [16]
    Mahgoub A. E., Darwish N. A., Soukry M. M. (1978) Analyst103: 879Google Scholar
  17. [17]
    Kothny E. L. (1978) Mikrochim. Acta [Wien]I: 425Google Scholar
  18. [18]
    Sanchez-Pedreno C., Gonzalez Diaz V., Polo Conde F. (1978) An. Quim.74: 1502Google Scholar
  19. [19]
    Desai B. J., Shinde V. M. (1979) Fresenius' Z. Anal. Chem.295: 412Google Scholar
  20. [20]
    Khasnis D. V., Shinde V. M. (1979) Talanta26: 593Google Scholar
  21. [21]
    Napdi A. (1979) Ann. Chim. (Rome)69: 339Google Scholar
  22. [22]
    Elsirafy A. A. (1980) Analyst105: 912Google Scholar
  23. [23]
    Gowda S. H., Padmaji K. A., Thimmaiah K. N. (1981) Analyst106: 198Google Scholar
  24. [24]
    Morelli B. (1984) analyst109: 47Google Scholar
  25. [25]
    Yun Po C., Nan Z. (1986) Talanta33 (12): 939Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1990

Authors and Affiliations

  • Kamal A. Idriss
    • 1
  • Magda S. Saleh
    • 1
  • Mohamed M. Seleim
    • 1
  • Fatma S. Hassan
    • 1
  • Sherif K. Idriss
    • 1
    • 2
  1. 1.Department of Chemistry, Faculty of ScienceAssiut UniversityAssiutEgypt
  2. 2.Central Laboratory, Faculty of ScienceAssiut UniversityEgypt

Personalised recommendations