Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 241, Issue 1, pp 32–39 | Cite as

über die gas-chromatographische Bestimmung von DiÄthylcarbonat in DiÄthyldicarbonat

  • H. Garschagen
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Die Bestimmung von DAC in DADC beruht auf vorangehender Zersetzung der Probe mit Wasser. WÄhrend DADC hierbei quantitativ zerfÄllt, bleibt DAC unverÄndert in der Reaktionslösung zurück. Der in der Hydrolyselösung gas-chromatographisch unter Verwendung eines Flammenionisationsdetektors ermittelte DAC-Wert entspricht jedoch nicht der ursprünglich im DADC enthaltenen DAC-Menge, weil infolge der neben der Hydrolyse ablaufenden Äthanolyse zusÄtzlich DAC in geringem Umfange entsteht. Diese zusÄtzliche DAC-Bildung hÄngt von der Äthanolkonzentration in der Hydrolyselösung und damit von der eingesetzten DADC-Menge ab. Mit Hilfe der experimentell aufgestellten Beziehung %DAC, gebildet aus DADC=0,26 · Vol-% Äthanol in der Hydrolyselösung ist eine genaue Vorausberechnung der zusÄtzlich entstandenen DAC-Menge und damit eine Korrrektur des in der Hydrolyselösung gefundenen DAC-Wertes möglich. Nach der angegebenen Analysenvorschrift können DADC-Proben mit mehr als 0,01% DAC zuverlÄssig analysiert werden (Standardabweichung 0,015).

On the gas-chromatographic determination of diethylcarbonate (DEC) in diethyldioarbonate (DEDC)

Abstract

The determination is based on the preceeding hydrolysis of the sample, whereby DEDC is quantitatively decomposed. DEC remains unchanged and is determined by gas chromatography using a flame-ionization deteotor. The DEC value obtained does not correspond exactly to the amount originally present, as a small quantity of DEC is formed in addition by ethanolysis occurring besides the hydrolysis. This additional amount depends on the ethanol concentration of the hydrolysis solution and, therefore, on the quantity of DEDC taken as sample. An exact calculation of the additional amount of DEC permitting a correction of the value found by gas chromatography is possible by the following relation:% DEC formed=0.26 × vol-% of ethanol in hydrolysis solution. Samples of DEDC containing more than 0.01% of DEC can be analysed reliably by the procedure described (standard deviation 0.015).

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Literatur

  1. 1.
    Garschagen, H.: Weinberg u. Keller 14, 131 (1967).Google Scholar
  2. 2.
    Kielhöfer, E., u. G. Würdig: Deut. Lebensm.-Rundschau 59, 224 (1963); vgl. diese Z. 203, 373 (1964).Google Scholar
  3. 3.
    Kovacs, A. S., u. H. O. Wolf: Ind. Obst-, Gemüseverwert. 48, 87 (1963).Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1968

Authors and Affiliations

  • H. Garschagen
    • 1
  1. 1.Organisch-analytisches Laboratorium der Farbenfabriken Bayer AG Werk UerdingenGermany

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