Selektive spektralphotometrische Bestimmung von Eisen, Kobalt und Mckel nebeneinander mit 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol
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Zusammenfassung
Die Bedingungen zur extraktiv-spektralphotometrischen Bestimmung von Eisen, Kobalt und Nickel mit PAN werden untersucht. Für Eisen ist die vorgeschlagene Methode absolut spezifisch. Die Empfindlichkeit der Farbreaktionen von PAN mit den genannten Metallen ist außergewöhnlich hoch. Reproduzierbarkeit und untere Bestimmungsgrenze der Methoden werden angegeben. Störungen durch Anionen werden untersucht und Wege zur Ausschaltung von störenden Metallen angegeben.
Durch Schütteln des Chloroformextrakts der Panate mit ÄDTE-Lösung bei pH 5 werden alle PAN-Komplexe zerlegt, mit Ausnahme des Eisen-, Nickel-, Kobalt-, Vanadium- und Palladium-Panats. Vanadium wird mit Wasserstoffperoxid maskiert. Durch Messen der Extinktion bei drei verschiedenen Wellenlängen kann man Mikrogrammengen Eisen, Kobalt und Nickel selektiv und mit großer Genauigkeit nebeneinander bestimmen.
Summary
The conditions for the extractive spectrophotometric determination of iron, cobalt and nickel with PAN are investigated. The determination of iron with PAN is strictly specific. The sensitivities of the colour reactions of PAN with these three metals are uncommonly high. The precision and the lower limit of application of the procedures proposed are given. Interferences from anions are studied and means are given to eliminate interfering metals.
All PAN complexes are destroyed by shaking the chloroform extract with an EDTA solution at pH 5, except the panates of iron, cobalt, nickel, vanadium and palladium. Vanadium is masked with H2O2. Microgram amounts of iron, cobalt and nickel are determined simultaneously with high accuracy and precision by measuring the absorption at three different wave lengths.
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