Isotopenverdünnungsanalyse von Chrom, Nickel und Kupfer mittels flüchtiger Metall(acetylacetonat)-Chelate
- 41 Downloads
- 3 Citations
Zusammenfassung
Flüchtige und thermisch stabile Metallchelate können durch Gas-Chromatographie getrennt und massenspektroskopisch detektiert werden. Wendet man die Isotopenverdünnungsanalyse (IDA) mittels angereicherter stabiler Indicatorisotope der Zentralatome für die Quantifizierung der Chelate an, so können diese im NanogrammBereich, je nach Fragmention, besser als ± 10% bestimmt werden. Über die Quantifizierung der Metallchelate Chromacetylacetonat, Chromtrifluoracetylacetonat und Nickel bis(trifluorethyldithiocarbamat) durch GC/MS-IDA wird berichtet. Abweichende Genauigkeiten der Ergebnisse, die aus den Intensitäten verschiedener Fragmentionen erhalten wurden, sowie die Berechnung von Fehlerübertragungsfaktoren werden aufgezeigt.
Isotope dilution analysis (IDA) of chromium, nickel and copper by volatile metal(acetylacetonate) chelates
Summary
Volatile and thermally stable metal chelates can be separated by gas chromatography and detected by mass spectrometry. If isotope dilution analysis is used for the quantitation of the chelates by the use of enriched stable indicator isotopes of the central metal atom, a determination in the nanogram range is possible with a reproducibility better than ± 10%, depending on the fragment ion chosen. Work on the quantitation of the metal chelates chromium acetylacetonate, chromium trifluoro-acetylacetonate and nickel bis(trifluoroethyl)dithiocarbamate is reported here. Deviating precision of the results obtained using different fragment ions, as well as the calculation of error multiplication factors, are discussed.
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Literatur
- 1.Ahmad M, Aziz A (1978) J Chromat 152:542Google Scholar
- 2.Bartl P, Schaaff A (1982) Fresenius Z Anal Chem 312:1313Google Scholar
- 3.Budzikiewicz H (1980) Massenspektrometrie, Verlag Chemie und Physik VerlagGoogle Scholar
- 4.Frew NM, Leary JJ, Isenhour TL (1972) Anal Chem 44:665Google Scholar
- 5.Gemmer-Colos V, Neeb R (1978) Fresenius Z Anal Chem 293:290Google Scholar
- 6.Genty C, Houin, C, Malherbe P, Scott R (1971) Anal Chem 34:235Google Scholar
- 7.Hachey DL, Blais JC, Klein PD (1980) Anal Chem 52:1131Google Scholar
- 8.a)Häring N, Ballschmiter K (1981) Fresenius Z Anal Chem 305:285;Google Scholar
- 8.b)Häring N (1983) Dissertation, Universität UlmGoogle Scholar
- 9.Heumann KG, Kubassek E, Schwabenbauer W (1977) Fresenius Z Anal Chem 287:121Google Scholar
- 10.Jochum KP, Seufert M, Knab H-J (1981) Fresenius Z Anal Chem 309:285Google Scholar
- 11.Moshier RW, Sievers RE (1965) Gaschromatography of metal complexes. Pergamon PressGoogle Scholar
- 12.Moshier RW, Schwarberg JE (1966) Talanta 13:445Google Scholar
- 13.Nielsen T, Elsgaard H, Larsen E, Schroll G (1981) Anal Chim Acta 124:1Google Scholar
- 14.Riepe W, Kaiser H (1966) Fresenius Z Anal Chem 223:321Google Scholar
- 15.Ross WD, Sievers, RE (1969) Anal Chem 41:1109Google Scholar
- 16.Schäfer W (1982) Diplomarbeit, UlmGoogle Scholar
- 17.Schwedt G (1979) Chromatography in inorganic trace analysis in: Topics in Current Chemistry 85:159ffGoogle Scholar
- 18.Schwedt G (1980) Chromatographische Methoden in der anorganischen Analytik, Dr. Alfred Hüthig Verlag, HeidelbergGoogle Scholar
- 19.Sucre, L, Jennings W (1980) J High-Res Chrom Chrom Commun 9:452Google Scholar
- 20.Tavlaridis A, Neeb R (1976) Fresenius Z Anal Chem 282:17Google Scholar
- 21.Tavlaridis A, Neeb R (1978) Fresenius Z Anal Chem 292:135Google Scholar