Analyse von Hydroxypivalaldehyd als Trimethylsilylderivat des Oxims mittels Gas-Chromatographie

Summary

A simple gas-chromatographic method for the determination of 3-hydroxy-2,2-dimethylpropionaldehyde (hydroxypivalaldehyde) in reaction mixtures is described. These mixtures contain hydroxypivalaldehyde mainly as the thermolabile dimer, in addition condensation products with formaldehyde or isobutyraldehyde are also present. Accordingly, a direct gas-chromatographic analysis is not possible. The reaction equilibrium can be shifted quantitatively towards the monomeric aldehydes by formation of the oxime derivatives, and hydroxypivalaldehyde can be determined as TMS-derivative of the corresponding oxime. The relative standard deviation is between ±0.6% and ±1.0%.

Zusammenfassung

Eine einfache gas-chromatographische Methode zur Gehaltsbestimmung von 3-Hydroxy-2,2-dimethylpropionaldehyde (Hydroxypivalaldehyd) im Synthese-reaktionsgemisch wird beschrieben. In diesem Gemisch liegt Hydroxypivalaldehyd überwiegend als thermolabiles Dimeres bzw. als Kondensationsprodukt mit Formaldehyd bzw. Isobutyraldehyd vor und ist so der direkten gas-chromatographischen Analyse nicht zugänglich. Durch Oximierung läßt sich das Gleichgewicht quantitativ zu den monomeren Aldehyden verschieben, und Hydroxypivalaldehyd wird als TMS-Derivat des Oxims analysiert. Die relative Standardabweichung liegt zwischen ±0,6% und ±1,0%.