Gewichts- und maßanalytische Schwefelbestimmung in Kohlenstoffverbindungen

Zusammenfassung

Die Verfasser geben ein einfaches Verfahren an zur Bestimmung des organisch gebundenen Schwefels und empfehlen die Methode an Stelle des umständlichen und nicht allgemein ausführbaren Carius-Verfahrens.

Sie verbrennen 0,1 g Substanz mit 2 g Kaliumdichromat in 10 ml 89 % iger Phosphorsäure nach 3 stündigem Erhitzen unter Rückflußkühlung, reduzieren das überschüssige Dichromat mit Alkohol und fällen die Schwefelsäure als Bariumsulfat. Das durch die adsorbierte Cr(III)-Verbindung verunreinigte Bariumsulfat wird mit Soda-Salpetergemisch aufgeschlossen, die Schmelze ausgelaugt und das chromfreie Bariumcarbonat entweder gewogen oder maßanalytisch bestimmt.

Das Verfahren wurde an mehreren Substanzen mit gutem Erfolg erprobt.