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Allgemeine Methode der Festlegung von Nachweis- und Garantiegrenzen der Reinheit in der Emissionsspektrochemie

General method for the determination of the limit of detection and the limit of guarantee of purity in emission spectroscopy

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Abstract

In the present work different methods for the calculation of detection limit and guarantee limit of purity are described, in connection with the way of calibration curves construction, namely with the way of obtaining the Δ Y-values for the function c r =f(Δ Y). The main emphasis is put on the estimation of the algorithmus of detection limit calculation under different ways of the application of spectral-line background intensity correction. Similarly the algorithmus of the detection limits and guarantee limits of purity calculation are described for spectra with systematical structure of background. Finally, a method for calculation of the precision of detection limit is discussed.

Zusammenfassung

Die Festlegung der Nachweis- und Garantiegrenzen der Reinheit ist bei der Anwendung der Bezugslinienmethode, d.h. der Anwendung der Funktionsabhängigkeit c r =f(Δ Y) in der Emissionsspektrochemie durch die Art der Festlegung der Parameter der Kalibrationsfunktionen bedingt. Die Art der Gewinnung der Δ Y-Werte, speziell die Anwendung der Untergrundkorrektur, beeinflußt bedeutend den ganzen Rechengang, Deshalb müssen alle möglichen Varianten der Gewinnung der Δ Y-Werte berücksichtigt werden. Für die Spektren mit einer systematischen Untergrundstruktur wird ein getrennter Rechengang für die Berechnung der Nachweis- und Garantiegrenzen vorgeschlagen. Schließlich wurde für die Gewinnung der relativen Präzisionswerte der Nachweis- und Garantiegrenzen das Fortpflanzungsgesetz der Standardabweichungen verwendet.

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Abbreviations

η :

Richtungstangente der Kalibrationsgeraden

log c o :

Logarithmus des sog. Fixpunktes der Kalibrationsgeraden

c :

Nachweisgrenze

c G :

Garantiegrenze der Reinheit

S :

Schwärzungswert

I :

Intensitätswert

Y :

Logarithmus der I-Werte

Δ Y :

Differenz von zwei Y-Werten

N :

Anzahl der Messungen von S-Werten des Unter grundes in der Umgebung der analytischen Linie

P :

Anzahl von sog. Blindspektren

s :

Standardabweichungswert

X :

bezeichnet entweder die analytische Linie oder den Untergrund in ihrer Umgebung

R :

bezeichnet entweder die Bezugslinie oder den Untergrund in ihrer Umgebung

L+U :

bezeichnet eine Linie mit Untergrund

U :

bezeichnet nur den Untergrund

r :

bezeichnet einen relativen Wert

i :

bedeutet eine Reihenfolge

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Additional information

Erweitertes Manuskript des Vortrages am XVI. Colloquium Spectroscopicum Internationale, Heidelberg, Oktober 1971.

Für die beschriebenen Verfahren wurden zwei Rechenprogramme in ALGOL-60 zusammengestellt, die unter der Bezeichnung NG/P-FLM-72 und NG/P-FLM-73 zugänglich sind.

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Matherny, M. Allgemeine Methode der Festlegung von Nachweis- und Garantiegrenzen der Reinheit in der Emissionsspektrochemie. Z. Anal. Chem. 271, 101–106 (1974). https://doi.org/10.1007/BF00439528

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  • Best. von Nachweisgrenzen, Garantiegrenzen
  • Spektralanalyse