Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 268, Issue 2, pp 102–108 | Cite as

Zinkstaubdestillation im Mikrogrammbereich

  • Egon Stahl
  • Th. K. B. Müller
Originalabhandlungen
Received:

Zusammenfassung

Es wird eine Methode beschrieben, die es erlaubt, unter kontrollierten Bedingungen mit 20–200 μg Ausgangsmaterial eine Zinkstaubdestillation durchzuführen. Hierzu wird die Probe auf Cu-aktiviertes Zink in einer TAS-Patrone für einige Minuten auf 350–450° C erhitzt. Die dabei entstehenden sauerstofffreien Aromaten bzw. stabilen Heterocyclen werden durch einen Stickstoffstrom von 15 ml/min direkt auf den Startpunkt einer DC-Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die auftretenden Reaktionsprodukte werden identifiziert. Zum Studium der Reaktionsvorgänge und der optimalen Temperaturbereiche dient die Thermofraktographie. Es sind Anwendungsbeispiele aus der Gruppe der Naphthalin-,Anthracen-, Phenanthren-, Tetracen- und Indolderivate gegeben.

Zinkstaubdestillation Ultramikrobereich, Apparatur, TAS-Verfahren. Thermofraktographie, TAS-Verfahren Chromatographie, Dünnschicht Zinkstaubdestillation, Ultramikrobereich. Analyse von Naphthalinderivaten, Anthracenderivaten, Phenanthrenderivaten, Tetracenderivaten, Indolderivaten Chromatographie, Dünnschicht Zinkstaubdestillation, TAS-Verfahren 

Zinc dust distillation in microgram level

Abstract

A method for zinc dust distillation of 20–200 μg of substance under controlled conditions is described. The sample is heated on copper-activated zinc up to 350–450° C for several minutes in a TAS-cartridge. The resulting oxygen-free aromatic resp. the stable heterocyclic components are transferred directly to the starting point of a TLC-plate by a stream of nitrogen at 15 ml/min and identified after chromatography. Thermography is applied to study the reaction process and to determine the optimal temperature ranges. Examples of application to the groups of naphthalene-, anthracene-, phenanthrene-,tetracene- and indol derivatives are listed.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1974

Authors and Affiliations

  • Egon Stahl
    • 1
  • Th. K. B. Müller
    • 1
  1. 1.Institut für Pharmakognosie und Analytische Phytochemie der Universität des SaarlandesSaarbrücken

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