Ein neues Verfahren für die quantitative Bestimmung von Cardenolid- und Digitanol-Verbindungen mit m-Dinitrobenzol

  • Kurt Repke
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Zusammenfassung

Die m-Dinitrobenzol-Reaktion wird bei Ausführung in Pyridin statt wie bisher in Äthanol zu einer überlegenen Methodik für die quantitative Bestimmung von Cardenolid- und Digitanol-Verbindungen. Die Überlegenheit über das alte Verfahren drückt sich in 3–7 fach höherer Empfindlichkeit und dem Erreichen einer praktischen Stabilität der Farbsalze aus. Auch im Vergleich zu anderen bekannten Verfahren, welche auf der Reaktion von Polynitro-Verbindungen mit aktiven Methylengruppen basieren oder sonst den Laktonring der Cardenolide nachweisen, erweist sich die neue Methodik als die weitaus empfindlichste. Allerdings geht mit der Steigerung der Empfindlichkeit ein Verlust an Spezifität einher.

Als Ergebnis einer eingehenden Untersuchung der Faktoren, welche die Farbsalzbildung in Pyridin beeinflussen, werden die optimalen Reaktionsbedingungen entwickelt. Auf Grund der günstigen Lage der Absorptionsmaxima in der Nähe der Hg-Linie 578 mμ kann die Messung praktisch ohne Verlust an Empfindlichkeit mit einem einfachen Filtergerät vergenommen werden. Die untersuchten Verbindungen lassen sich in Gruppen einteilen, die charakteristische Unterschiede zeigen in der Geschwindigkeit der Farbsalzbildung, in den Absorptionsspektren und in der Beständigkeit gegen Lauge und Säure. Das unterschiedliche Verhalten wird neben der besonderen Konstitution einiger Steroide vor allem von der Position der Hydroxylgruppen am Steroidkern bestimmt. — Vergleichsbestimmungen mit der Pikrinsäure- und Xanthydrol-Reaktion zeigen, daß sich einige Typen von Verbindungen durch die Verhältniszahlen der molaren Absorptionskoeffizienten charakterisieren lassen.

Nach Erwägungen über den Einfluß der Lösungsmittel Äthanol und Pyridin auf die Farbsalz-Bildung werden die Ergebnisse unter den Gesichtspunkten einer Beurteilung der geprüften Methoden und ihrer Ausnutzung für eine chemische Wertbestimmung von Herzglykosid-Präparaten diskutiert.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1958

Authors and Affiliations

  • Kurt Repke
    • 1
  1. 1.Aus dem Institut für Medizin und Biologie der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin, Arbeitsbereich BiochemieGermany

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